[发明专利]一种1-氯-3-溴-5-碘苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碘苯的制备方法，特别是涉及一种1-氯-3-溴-5-碘苯的制备方法。

背景技术

1-氯-3-溴-5-碘苯是重要的有机中间体，广泛应用于染料、颜料、香料、医药和农药领域。目前一般的合成方法包括以下步骤：苯胺酰胺化，然后再溴化，氯化，碘代反应然后再脱保护，脱氨基。这种方法缺点是反应步骤长、副产物多、毒性大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种经济简便、反应条件温和、操作环境好、收率高、纯度高的1-氯-3-溴-5-碘苯的制备方法。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种1-氯-3-溴-5-碘苯的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

步骤一，在一容器内加入对碘苯胺和无水乙醇，常温条件下，分批加入溴氯海因；HPLC图谱检测没有原料产物时，停止反应；直接过滤即可得2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体；

步骤二，在另一容器内加入2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体和次磷酸，降温后滴加亚硝酸钠溶液，滴加结束后会有固体洗出，直接过滤，用无水乙醇重结晶即可得到针状的1-氯-3-溴-5-碘苯。

优选地，所述对碘苯胺与溴氯海因的摩尔比为1：1。

优选地，所述2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体与亚硝酸钠的摩尔比为1:1。

优选地，所述步骤一为2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体的制备步骤。

本发明的积极进步效果在于：本发明改善了生产操作环境，同时采用价格较低的溴氯海因作为溶剂制备产品，易于操作控制，提高了收率，而且缩短了反应时间，降低了成本，有利于工业化生产。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式来进一步详细说明本发明：

图1为本发明制备的中间体2-氯-4-溴-6-碘苯胺的HPLC图谱（HighPerformanceLiquidChromatography，高效液相色谱法；又称“高压液相色谱”）示意图。

图2为本发明制备的中间体2-氯-4-溴-6-碘苯胺的GC图谱（GasChromatography（气相色谱法）示意图。

图3为本发明制备的产品1-氯-3-溴-5-碘苯的HPLC图谱（HighPerformanceLiquidChromatography，高效液相色谱法；又称“高压液相色谱”）示意图。

图4为本发明制备的产品1-氯-3-溴-5-碘苯的GC图谱（GasChromatography（气相色谱法）示意图。

具体实施方式

下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。

本发明的化学反应式如下：

本发明1-氯-3-溴-5-碘苯的制备方法包括以下步骤：

步骤一，2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体的制备步骤，在一容器内加入对碘苯胺和无水乙醇（无水乙醇的加入量是对碘苯胺的4-6倍），常温条件下，分批加入溴氯海因（相对于对溴苯胺的摩尔量）；HPLC图谱检测没有原料产物时，停止反应；直接过滤即可得2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体；对碘苯胺与溴氯海因的摩尔比为1：1。

步骤二，在另一容器内加入2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体和次磷酸（2-氯-4-溴-6-碘苯胺和次磷酸之间的比例为1:3），降温后滴加亚硝酸钠溶液，滴加结束后会有大量的固体洗出，直接过滤，用无水乙醇重结晶即可得到针状的1-氯-3-溴-5-碘苯。2-氯-4-溴-6-碘苯胺中间体与亚硝酸钠的摩尔比为1:1。

实施例1