[发明专利]两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法在审
| 申请号: | 201410517238.1 | 申请日: | 2014-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN105439154A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
| 发明(设计)人: | 李军 | 申请(专利权)人: | 李军 |
| 主分类号: | C01B33/16 | 分类号: | C01B33/16 |
| 代理公司: | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人: | 刘伯平 |
| 地址: | 222300 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 步法 制备 密度 二氧化硅 凝胶 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种气凝胶的制备方法,具体涉及一种两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法。
背景技术
低密度二氧化硅气凝胶具有孔隙率极高、密度极低、比表面积大、导热系数小、隔音减震性能等特性,被广泛应用于污染物吸附、保温隔热材料、催化剂载体、超绝热燃烧载体、光触媒载体等。
低密度二氧化硅气凝胶的常规制备方法为以硅溶胶为主要原料,要求硅溶胶原胶粒粒径在8nm左右,将硅溶胶慢慢滴加到预先准备好的体积比为硅溶胶5到50倍的醇或酮或醇酮混合体中形成预聚体,密封容器于100-200℃条件下脱水凝胶并老化3-15天形成湿凝胶,敞开密封盖于30-80℃下干燥形成超低密度二氧化硅气凝胶,将该凝胶于400-500℃维持1-3小时纯化气凝胶。
该方法工艺复杂,生产成本比较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种新的低密度二氧化硅气凝胶的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法,其特点是:将正硅酸乙酯、丙酮、无水乙醇和水,按照质量比为3∶3∶3∶1的比例混合搅拌均匀,用盐酸调节溶胶的pH值到1-5。静置一定时间后,用氨水调节溶胶的pH值到5-10。在室温下老化一定时间后,加入无水乙醇,使凝胶浸泡于其中,无水乙醇要没过凝胶,老化一定时间后,将凝胶置于烘箱中干燥即可得到低密度二氧化硅气凝胶。
与现有技术相比,本发明采用正硅酸乙酯作为制备硅气凝胶的前驱体,丙酮与无水乙醇的混合液作为溶剂,经酸碱两步催化法制备出密度低、孔隙率大的硅气凝胶。工艺简洁,污染物排放量低,生产成本低。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案,以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明,而不构成对其权利的限制。
实施例1,两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法,所用原料为正硅酸乙酯、丙酮、无水乙醇和水,配方原料的质量比为正硅酸乙酯∶丙酮∶无水乙醇∶水之比为3∶3∶3∶1,经乳化、老化、干燥而成。
实施例2,实施例1所述的两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法中:所述乳化是将原料混合均匀静置10-30小时后,用盐酸调节溶胶的pH值到1-5,静置20-50小时后,用氨水调节溶胶的pH值到5-10,静置10-50小时。
实施例3,实施例1所述的两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法中:所述老化是将凝胶在室温下老化20-60小时后,加入无水乙醇,使凝胶浸泡于其中,无水乙醇要没过凝胶,30-60℃环境中老化20-30小时。
实施例4,实施例1所述的两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法中:所述干燥是将凝胶置于50-80℃烘箱中干燥即可得到低密度二氧化硅气凝胶。
实施例5,的两步法制备低密度二氧化硅气凝胶的方法实验:
1、原料。本工艺所用原料为正硅酸乙酯、丙酮、无水乙醇和水,配方原料的质量比为正硅酸乙酯∶丙酮∶无水乙醇∶水之比为3∶3∶3∶1。
2、乳化。用磁力搅拌器将原料充分混合搅拌均匀。静置10-30小时后,用盐酸调节溶胶的pH值到1-5。静置20-50小时后,用氨水调节溶胶的pH值到5-10,静置10-50小时。
3、老化。将凝胶在室温下老化20-60小时后,加入无水乙醇,使凝胶浸泡于其中,无水乙醇要没过凝胶,30-60℃环境中老化20-30小时。
4、干燥。将凝胶置于50-80℃烘箱中干燥即可得到低密度二氧化硅气凝胶。
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