[发明专利]盐酸普罗帕酮的合成方法无效
| 申请号： | 201410513976.9 | 申请日： | 2014-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN104262178A | 公开（公告）日： | 2015-01-07 |
| 发明（设计）人： | 史卫明 | 申请（专利权）人： | 常州瑞明药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C217/36 | 分类号： | C07C217/36;C07C213/08;C07C213/04 |
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| 地址： | 213033 江苏省常*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 普罗 合成 方法 | ||
1.一种盐酸普罗帕酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、使用邻羟基苯基苯丙酮和环氧氯丙烷为原料，以四丁基溴化铵为催化剂，在碱性条件下缩合成中间体2，3环氧；
步骤二、蒸馏后，再加入正丙胺胺化；
步骤三、胺化后再加入盐酸成盐，得盐酸普罗帕酮。
2.如权利要求1所述的盐酸普罗帕酮的合成方法，其特征在于：所述邻羟基苯基苯丙酮和环氧氯丙烷的重量比为1∶1～1∶2。
3.如权利要求1所述的盐酸普罗帕酮的合成方法，其特征在于：所述四丁基溴化铵占邻羟基苯基苯丙酮和环氧氯丙烷总重量的0.5～1％。
4.如权利要求1所述的盐酸普罗帕酮的合成方法，其特征在于：步骤一中，反应温度为48～52℃，反应时间为4～6小时。
5.如权利要求1所述的盐酸普罗帕酮的合成方法，其特征在于：蒸馏时，开启真空，升温将反应釜中的环氧氯丙烷蒸除，真空度为-0.08Mpa～-0.098Mpa，温度小于100℃。
6.如权利要求5所述的盐酸普罗帕酮的合成方法，其特征在于：蒸除环氧氯丙烷后，降温冷却至30℃以下，然后加入正丙胺，并加热升温至48～52℃，反应6～8小时。
7.如权利要求1所述的盐酸普罗帕酮的合成方法，其特征在于：胺化后加热蒸除正丙胺，真空度为-0.07Mpa～-0.09Mpa，温度小于90℃。
8.如权利要求1所述的盐酸普罗帕酮的合成方法，其特征在于：将胺化物温度降至35-45℃，加入盐酸，进行成盐反应，加热回流时间为1小时。
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C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
