[发明专利]低碱或无碱型活性嫩黄染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及新材料技术中的活性染料领域，特别是低碱或无碱型活性嫩黄染料及其制备方法。

背景技术

传统的活性染料染色都需要用碱剂与棉纤维交联固着，一般加入的碱剂为纯碱，用量在20g/l，干湿牢度、日晒牢度、水洗牢度等水平较低。

传统的KE型或HE型活性染料中的活性基“一氯三嗪”上的氯是开放式存在的，传统混纺交织的染色工艺为涤/棉二浴二步法，锦/棉二浴二步法等，能耗大，废水多，人工消耗也大。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，本发明提供了一种干湿牢度、日晒牢度、水洗牢度等水平较好，能耗低，排放废水少的一组低碱或无碱型活性嫩黄染料及其制备方法。

首先，本发明提供了低碱或无碱型活性嫩黄染料。

式(1)所示低碱或无碱型活性嫩黄染料。

其中，R为各自对立表示-COOM,-CH3,-COOCH3；M为氢或者碱金属。

优选的，所述活性嫩黄染料为下列式(1-1)至式(1-6)的一种或几种结构式的混合物：

另外，本发明还提供了一种低碱或无碱型活性嫩黄染料的制备方法。

低碱或无碱型活性嫩黄染料的制备方法，包括如下步骤：

A、一缩反应

三聚氯氰加碎冰、水、分散剂于0-5℃下打浆1-2小时，将2.4-二氨基苯磺酸溶液加入三聚氯氰悬浮料中，加料时控制pH≤6.0，温度0-10℃；对锅完，保温10℃以下反应至终点；

B、重氮反应

一缩终点到后，先用纯碱液调整pH至7.5-8.5，pH稳定1-5分钟后，再加入盐酸，再加入碎冰调整温度至0-10℃，均匀加入亚硝酸钠溶液并且保持刚果红试纸显兰色；加完毕后，保温5-10℃反应2小时，加入氨基磺酸消掉多余的亚硝酸钠；

C、偶合反应

3、1-(4-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮或1-(4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮或1-(4-磺酸基苯基)-3-甲酯基-5-吡唑啉酮，加水，搅拌均匀后，用小苏打调节pH至7-8，使之溶解澄清；再加入到上述重氮盐中，对锅完后，加小苏打调整pH至6-7.0,保温8-10℃反应至终点；

D、二缩反应

4.4-二氨基二苯乙烯-2.2-二磺酸干粉直接加入偶合液中，搅拌10分钟后，慢加入小苏打粉调整pH至5-6,立即升温至40-50℃，并用小苏打保持pH＝5-6；保温保pH反应至终点到；

E、三缩反应

烟酸或异烟酸干粉直接加入二缩液中，搅拌10分钟后，直接升温至80-95℃，并用小苏打保持pH＝4-7；控制反应至终点；

F、蒸汽干燥

终点到达后，直接用蒸汽干燥得低碱或无碱型活性嫩黄染料。

另外，本发明还提供了低碱或无碱型活性嫩黄染料组合物。

低碱或无碱型活性嫩黄染料组合物，包括低碱或无碱型活性嫩黄染料和助剂。

其中低碱或无碱型活性嫩黄染料为式(1)所示化合物。

其中，R为各自对立表示-COOM,-CH3,-COOCH3；M为氢或者碱金属。

优选的，所述活性嫩黄染料为下列式(1-1)至式(1-6)的一种或几种结构式的混合物：

优选的，所述的助剂为：元明粉、六偏磷酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物中的一种或其混合物，优选为元明粉。

本发明涉及的活性染料染色时只需要加入1-3g/l碱剂就能与棉纤维交联固着，甚至不加入碱剂，在染浴pH＝7的条件下，就能使该发明活性嫩黄染料与棉纤维交联固着。这是一种与传统工艺完全不同的新工艺、新技术，特别适用于各种混纺交织物染色。该组活性染料和棉纤维成共价键结合，因此稳定而有较好的干湿牢度、日晒牢度、水洗牢度等水平。所脱开的吡啶甲酸是一种维生素，对环保影响较小。