[发明专利]黄原胶微量溶剂残留量的检测方法

权利要求书

1.黄原胶微量溶剂残留量的检测方法，其特征是所述检测方法步骤如下：

(1)制备正丙醇的标准溶液：用色谱纯的无水正丙醇和二次蒸馏水制备浓度为1mg/ml的正丙醇标准溶液，备用；

(2)制备乙醇的标准溶液：用色谱纯的无水乙醇和二次蒸馏水制备浓度为1mg/ml的乙醇标准溶液，备用；

(3)制备混合标准溶液：利用1mg/ml的正丙醇标准溶液和1mg/ml的乙醇标准溶液及二次蒸馏水制备浓度为乙醇0.04mg/ml和正丙醇0.04mg/ml的混合标准溶液，备用；

(4)样品溶液的制备：先将质量w＝4g的黄原胶样品放置到500ml的圆底烧瓶中，再准确量取200ml的二次蒸馏水加入到此圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶固定至振荡器上振荡1h，样品溶解后再加入约2ml的消泡剂，然后再将此圆底烧瓶连接至蒸馏冷凝装置，进行蒸馏，蒸馏量为V1(约为100ml)，取蒸馏液的蒸馏量V2(约为95ml)放于100ml的容量瓶中，最后加入4ml的正丙醇标准溶液，最后用二次蒸馏水定容至100ml(定容体积为V3＝100ml)，为样品溶液，备用；

(5)利用气相色谱仪检测并记录色谱图：控制气相色谱柱的温度为55℃、进样口温度为180℃、检验器温度为200℃，检验时载气为氮气；首先注入1ul的混合标准溶液，进行测定、记录色谱图，测定峰高和峰宽并计算峰面积；然后注入1ul的样品溶液，进行测定、记录色谱图，测定峰高和峰宽并计算峰面积；

(6)计算黄原胶样品中残留的乙醇含量：测定中样品溶液的乙醇和正丙醇的相应系数f1＝样品溶液的乙醇峰面积：样品溶液的正丙醇峰面积；测定中混合标准溶液的乙醇和正丙醇的相应系数f2＝混合标准溶液的乙醇峰面积：混合标准溶液的正丙醇峰面积；混合标准溶液中乙醇的含量根据C_乙醇＝(f2×V3×V1×40)/(f1×V2×w)可计算出，最后即可算出黄原胶样品中残留的乙醇含量。

2.根据权利要求1所述的黄原胶微量溶剂残留量的检测方法，其特征是所述步骤(5)利用气相色谱仪检测并记录色谱图的过程中，气相色谱仪的使用步骤如下：

a.开启气相色谱仪的载气——氮气；

b.开启气相色谱仪的空气发生器；

c.待空气发生器气压稳定后，打开气相色谱仪主机电源，并等待气相色谱仪自检；

d.自检完毕后，开启与气相色谱仪连接的计算机，开机后打开N2000在线工作站；

e.待气相色谱仪准备就绪后，打开氢气发生器，气压稳定后30秒左右手动点燃氢焰检测器；

f.点火完毕后，10分钟进行零点调节，并待基线平稳以后进样开始检测；

g.检测中，当一次进样后，色谱图的记录时间达到10min时，停止本次进样样品的采集，准备检测下一个样品。