[发明专利]一种定量检测水样汞离子浓度的SERS传感器及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410504871.7 申请日: 2014-09-28
公开(公告)号: CN104237203A 公开(公告)日: 2014-12-24
发明(设计)人: 何耀;孙斌 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65
代理公司: 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 代理人: 王锋
地址: 215123 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 定量 检测 水样 离子 浓度 sers 传感器 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种定量检测水样汞离子浓度的SERS传感器的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:

(a)氟化氢辅助刻蚀制备硅纳米线阵列

(1)首先将硅晶片依次用去离子水、丙酮、去离子水进行超声清洗,再放入浓硫酸和过氧化氢混合溶液进一步清洗,然后再用去离子水清洗,得到干净的硅晶片;

(2)将步骤(1)清洗干净的硅晶片置入氟化氢溶液中进行振荡反应,得到表面覆盖大量硅-氢键的硅晶片;

(3)将步骤(2)得到的硅晶片放入硝酸银和氟化氢的混合溶液中振荡反应,得到表面均匀的原位生长一层银纳米粒子的硅晶片;

(4)将步骤(3)得到的银纳米粒子修饰的硅晶片放入过氧化氢和氟化氢的混合溶液中振荡反应,得到银纳米粒子沉积的硅纳米线阵列;

(5)将步骤(4)得到的银纳米粒子沉积的硅纳米线阵列放入硝酸溶液中反应,除去表面的银纳米粒子,得到硅纳米线阵列;

(b)金纳米粒子原位生长制备金纳米粒子修饰的硅纳米线阵列

(1)将步骤(a)制备好的硅纳米线阵列浸入氟化氢溶液中反应,在硅纳米线阵列表面形成了大量的Si-H键;

(2)将步骤(1)得到的硅纳米线阵列放入氯金酸溶液中反应,将其取出,去离子水洗涤后吹干,得到金纳米粒子修饰的硅纳米线阵列;

(c)金纳米粒子修饰的硅纳米线阵列的SERS传感器构建

(1)将步骤(b)制备好的金纳米粒子修饰的硅纳米线阵列置于反应器皿中,加入富含胸腺嘧啶碱基的单链DNA溶液并浸没;

(2)将反应器皿置于恒温振荡仪中搅拌反应,使富含胸腺嘧啶碱基的单链DNA共价连接到金纳米粒子修饰的硅纳米线阵列上;

(3)向步骤(2)的溶液中分次加入盐溶液,使盐溶液最终浓度为0.001~10M,过夜老化;

(4)将材料取出,去离子水洗涤后吹干,得到金纳米粒子修饰的硅纳米线阵列的SERS传感器。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(a)的步骤(1)中,所述的硅晶片为0.01~20Ω*cm的p型或n型硅晶片。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(a)的步骤(3)中,所述的硝酸银溶液浓度为1M,氟化氢溶液质量浓度为40%,硝酸银溶液和氟化氢溶液体积比=1:(0.01~100),反应时间为1~60分钟。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(a)的步骤(4)中,所述的过氧化氢溶液质量浓度为40%,氟化氢溶液质量浓度为40%,过氧化氢溶液与氟化氢溶液体积比=1:(0.01~100),反应时间为1~60分钟。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(b)的步骤(1)中,所述的氟化氢溶液质量浓度为1~40%,反应时间为1~60分钟。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(b)的步骤(2)中,所述的氯金酸溶液的浓度为0.001~10 M,反应时间为1~60分钟。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(c)的步骤(1)中,所述的富含胸腺嘧啶碱基的单链DNA的浓度为0.001~10M。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(c)的步骤(2)中,将反应器皿置于恒温振荡仪中100~600RPM、25℃下反应1~24小时。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(c)的步骤(3)中,向步骤(2)的溶液中分5次加入1M的盐溶液每隔2小时加一次,最终溶液中盐溶液浓度为0.001~10M,过夜老化。

10.一种由权利要求1~9任一项所述的制备方法制备得到的定量检测水样汞离子浓度的SERS传感器。

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