[发明专利]一种用于测定醋酸格拉替雷样品中哌啶杂质含量的方法

权利要求书

1.一种醋酸格拉替雷产品中哌啶杂质的检测分析方法，其步骤包括：

(1)取一定量的醋酸格拉替雷样品，置于气相顶空瓶中；

(2)加入一定量碱性溶液溶解样品，压盖密封，并加热；

(3)通过气相色谱分析样品中的哌啶含量。

2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(1)所述的醋酸格拉替雷样品的量为5～200mg/ml，所述的气相顶空瓶为10～50mL规格，优选为取150mg样品,置于10毫升气相顶空瓶中。

3.根据权利要求1或2任一所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钡溶液、氢氧化钙溶液以及甲醇钠、乙醇钠等有机碱性溶液，其浓度为0.1-10M；制成的样品中含哌啶的浓度为0.1-10000ppm。优选为1M浓度的氢氧化钠溶液，用量为1mL氢氧化钠/50mg醋酸格拉替雷。

4.根据权利要求1或2任一所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)所述的加热温度为60～90℃下，加热处理时间为12～48小时，优选为在80℃下，加热处理24小时。

5.根据权利要求1或2任一所述的分析方法，其特征在于，步骤(3)所述的气相色谱的条件为，

1)色谱柱包括但不限于SGE AC-5、DB-5、HP-5、SPB-5、Rtx-5、BP-5等色谱柱，优选为Agilent CP-Sil8CB-Amines；柱长为10～100m，内径：0.2～0.53mm，膜厚：0.25～3.0μm；

2)样品进样方式为直接进样和顶空进样，进样量为1-1000微升。

6.根据权利要求6所述的分析方法，其特征在于，所述的顶空进样的条件参数为：

1)样品加热温度为40-150度，样品瓶加热时间为10到100分钟；

2)进样口温度为120-300℃，柱温为40-200℃；

3)所用检测器为氢火焰离子化检测器，即FID检测器，检测器温度为150-450℃，分流比为0-100:1；

4)样品分析所用载气为高纯氮气、高纯氦气或高纯氢气，优选为高纯氮气；

5)载气流速为0.2到10mL/min。

7.根据权利要求6所述的分析方法，其特征在于，所述的哌啶含量的计算方法优选为外标法。