[发明专利]一种用碱金属氯化物制备稀土硫氧化物的工艺方法有效
| 申请号: | 201410504355.4 | 申请日: | 2014-09-28 |
| 公开(公告)号: | CN104310454A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
| 发明(设计)人: | 韩朋德;姜晓萍;张林涛;张长森;张其土 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
| 主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 224000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碱金属 氯化物 制备 稀土 氧化物 工艺 方法 | ||
1.一种用碱金属氯化物制备稀土硫氧化物的工艺方法,其特征在于,所述碱金属氯化物AMCl中AM为碱金属元素Li、Na或K中的一种;所述稀土硫氧化物化学式为RE2O2S中RE为稀土元素Y、La、Gd或Sm中的一种;所述的化学式为RE2O2S的稀土硫氧化物由硫熔法制备,其制备步骤如下:
①按化学计量比称取所需物料RE2O2S(其中RE为稀土元素Y、La、Gd或Sm中的一种)、Na2CO3、升华硫和碱金属氯化物AMCl(其中AM为碱金属元素Li、Na或K中的一种),将称好的物料混合均匀;
②将混合均匀的物料装入内外均带盖的套坩埚中,在两坩埚的间隙填充耐高温粉末并压实;
③将装有混合料的坩埚梯度升温至1100~1250℃,烧结3h~5h,然后随炉降温至室温;
④烧结后的产物用热水洗涤并搅拌,抽滤;
⑤将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中烘干,即可得到稀土硫氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种用碱金属氯化物制备稀土硫氧化物的工艺方法,其特征在于,所述步骤①中mol(Na2CO3):mol(RE2O3)=1.5~2,mol(升华硫):mol(RE2O3)=3.5~4.5,mol(AMCl):mol(RE2O3)=0.25~1。
3.根据权利要求1所述的一种用碱金属氯化物制备稀土硫氧化物的工艺方法,其特征在于,所述步骤③中梯度升温制度是以升温速率2~3℃/min升温到300~400℃,并保温1h~2h,然后以升温速率3~5℃/min升温到1100~1250℃,并保温3h~5h。
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