[发明专利]一种多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种BaTiO₃-Bi(Zn_0.5Zr_0.5)O₃复合的无铅、高温、超低损耗的多层陶瓷电容器介质及其制备方法。

背景技术

多层陶瓷电容器(MLCC)广泛应用于电子设备中。目前，被广泛使用的X8R型电介质，其上限工作温度仅为150℃。然而应用于航空航天、石油勘探等领域的电子元器件需要工作的上限温度为200℃-500℃，由此可见传统的介质材料与高工作温度环境不匹配，限制了高温电子设备的发展。在超宽范围的扩散相转变可以实现高介电常数和低容温变化率，所以弛豫铁电材料是最有希望的高温MLCC用介质材料。目前，国内已对高温弛豫铁电材料开展了研究，部分材料含有贵金属Sc，严重制约实际应用。部分材料制备过程复杂，生产成本高，且影响生产过程中的一致性。虽然Pb是研究介电材料过程中重要的掺杂剂，但考虑人类健康和环保，已被严禁使用。介电损耗的高低直接决定了电容器在使用过程的能耗量，较高的介电损耗导致器件在使用过程中产生较多热量，并且大大降低器件使用寿命。因此研制一种MLCC用弛豫铁电材料迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的，是克服现有技术工作温度比较低、介电损耗较高、制备工艺复杂等缺点，提供一种工作温度范围超宽(30℃～400℃)、容量变化率较小(＜±15％)、介电损耗低(＜2％)的多层陶瓷电容器介质用弛豫铁电材料的制备方法。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料的制备方法，具有如下步骤：

(1)将BaCO₃、Bi₂O₃、TiO₂、ZnO、ZrO₂按(1-x)BaTiO₃-xBi(Zn_0.5Zr_0.5)O₃配料，其中，x为0.2～0.5，与去离子水混合球磨24h后烘干，于900℃煅烧，制得粉料；

(2)将步骤(1)制得的粉料与去离子水混合球磨10h后烘干；

(3)将步骤(2)烘干后原料外加质量百分比为7％的石蜡造粒，然后过1000孔/cm²分样筛，压制成生坯；

(4)将步骤(3)压制的生坯经3.5h升温至550℃排蜡，再经1～5h升温至1050～1200℃烧结，保温1～5h；

(5)将步骤(4)所得的制品上下表面均匀涂覆银浆，经750℃烧渗制备电极，制得多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料；

(6)测试该多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料的介电性能。

所述步骤(1)或步骤(2)的烘干温度为120℃。

所述步骤(3)是在4～10Mpa压强下压制成生坯。

本发明公开的MLCC用弛豫铁电材料性能优异，工作温度为30℃～400℃，在整个温区内介电损耗较＜2％，容量变化率＜±15％，烧结温度低1100℃。本发明提供的弛豫铁电材料不含有毒物质，且原材料成本较低，制备工艺简单，具有良好的应用前景。

具体实施方式

本发明所用原料均为分析纯原料，下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。

将BaCO₃、Bi₂O₃、TiO₂、ZnO、ZrO₂按(1-x)BaTiO₃-xBi(Zn_0.5Zr_0.5)O₃配料，其中，x为0.2～0.5，与去离子水混合球磨24h后烘干，于900℃煅烧，制得粉料，将制得的粉料与去离子水混合球磨10h后烘干；将烘干后的原料加入质量百分比为7％的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2分样筛，压制成生坯；将压制的生坯经3.5h升温至550℃排蜡，再经1～5h升温至1050～1200℃烧结，保温1～5h，在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经750℃烧渗制备电极，制得多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料。最后测试该多层陶瓷电容器用弛豫铁电材料的介电性能。

本发明具体实施例的主要工艺参数及其介电性能详见表1、表2。

表1

表2

上述实施例的工作温度范围全部符合30℃～400℃的工作要求。

本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化时可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。