[发明专利]一种固体催化高效制备9-芴酮的方法有效
| 申请号: | 201410503438.1 | 申请日: | 2014-09-26 |
| 公开(公告)号: | CN104230690A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
| 发明(设计)人: | 王广兴;王守凯;李强;蔡洪涛;金丹;王丽丽 | 申请(专利权)人: | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 |
| 主分类号: | C07C49/675 | 分类号: | C07C49/675;C07C45/36 |
| 代理公司: | 鞍山嘉讯科技专利事务所 21224 | 代理人: | 张群 |
| 地址: | 114044 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 固体 催化 高效 制备 方法 | ||
1.一种固体催化高效制备9-芴酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以工业芴为原料,固体四甲基氢氧化铵为催化剂,将工业芴、混合溶剂和固体四甲基氢氧化铵加入到四口瓶中;
混合溶剂为甲苯与乙醇时,各组分的质量比为工业芴:甲苯:乙醇:四甲基氢氧化铵=1:(8~9):(0.8~0.9):(0.1~0.15);
混合溶剂为二甲苯与乙醇时,各组分的质量比为工业芴:二甲苯:乙醇:四甲基氢氧化铵=1:(2~3):(0.2~0.3):(0.1~0.15);
2)在四口瓶上安装好温度计、加热及搅拌装置和回流冷凝管;
3)常压开始搅拌,加热到50℃以上工业芴溶解,通入流量为300~500ml/min的空气进行氧化,在50~60℃下反应4~5小时后结束;
4)釜液过滤后,减压蒸馏回收溶剂,浓缩物结晶,得黄色芴酮晶体;
5)将步骤3)所得黄色芴酮晶体水洗一次,干燥后即得黄色结晶9-芴酮产品;无需重结晶,收率达到90%以上,产品纯度高于99.2%。
2.根据权利要求1所述的一种固体催化高效制备9-芴酮的方法,其特征在于,所述固体四甲基氢氧化铵用固体苯基三甲基氢氧化铵替代。
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