[发明专利]一种SnSe纳米粉体的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410502599.9 申请日: 2014-09-26
公开(公告)号: CN104291279A 公开(公告)日: 2015-01-21
发明(设计)人: 赵立东;宫声凯;常诚;裴延玲 申请(专利权)人: 北京航空航天大学
主分类号: C01B19/04 分类号: C01B19/04;B82Y30/00
代理公司: 北京永创新实专利事务所 11121 代理人: 姜荣丽
地址: 100191*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 snse 纳米 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于纳米材料技术领域,主要涉及一种全新的SnSe纳米粉体的制备方法。

背景技术

SnSe是一种重要的半导体材料。其在热电、光电探测等领域有着潜在的应用价值。另外,其能带间隙为1.0-1.5eV,很适合用于热电和光伏电池领域。对于纳米粒子来说,纳米粒子的尺寸大小以及分布情况至关重要,他们直接影响其表面效应、量子效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等,从而导致其在光学、磁学、电学、热学和力学上的特性。可见,粉末的粒径尺度和形貌对于材料的性能至关重要。之前,人们探索各种方法制备SnSe纳米结构材料。例如,采用脉冲激光溅射Sn和Se粉末的混合靶制备SnSe薄膜[Ming-Zhe Xue,Sun-Chao Cheng,Jia Yao,Zheng-Wen Fu.Electrochemical Properties of SnSe Thin Film Electrode Fabricated by Pulsed Laser Deposition.Acta Phys.Chim.Sin.,2006,22(3):383~387];利用传统固相反应制备的SnSe粉末和Se粉末利用化学气相沉积(CVD)制备SnSe纳米线[Faheem K.Butt,Misbah Mirza,Chuanbao Cao,Faryal Idrees,Muhammad Tahir,Muhammad Safdar,Zulfiqar Ali,M.Tanveer and Imran Aslam.Synthesis of mid-infrared SnSe nanowires and their optoelectronic properties.CrystEngComm,2014,16,3470];物理气相沉积法制备SnSe薄片[Xing-Hua Ma,Ki-Hyun Cho and Yun-Mo Sung.Growth mechanism of vertically aligned SnSe nanosheets via physical vapour deposition.CrystEngComm,2014,16,5080];利用蒸发冷凝工艺制备纳米SnSe单晶[Faheem K.Butt,Chuanbao Caoa,Waheed S.Khana,Zulfiqar Ali,R.Ahmed,Faryal Idrees,Imran Aslama,M.Tanveer,Jili Li,Sher Zaman,Tariq Mahmood.Synthesis of highly pure single crystalline SnSe nanostructures by thermal evaporation and condensation route.Mater.Chem.Phys.137(2012)565-570]等。

上述方法都采用气相沉积的方法制备纳米SnSe,气相沉积方法制备的纳米膜层致密均匀,一些膜层具有优异的光学、热学和电学性能。但气相沉积产物为固定膜层结构、产量小、时间长等缺点限制了其在现实工艺的应用。因此寻求一种简便省时且能够大量生产的制备纳米SnSe粉体的工艺显得十分必要,而机械合金化方法正好具有这些优点。而机械合金化方法能够弥补气相沉积方法的不足。同时机械合金化方法可以制备合金元素熔点相差较大的合金化合物,避免类似于熔炼法合成的材料中成分不均匀和元素挥发等现象。至于使用机械合金化方法易发生的反应物反应不充分、反应物被氧化等问题,本发明提供了解决方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种SnSe纳米粉体的制备方法,实现了纳米SnSe粉体的简单制备、成本低、时间短、颗粒尺寸稳定、可以大批量生产。

本发明采用机械合金化方法合成SnSe纳米粉体,具体步骤如下:

(1)、采用质量纯度大于99.5%粒度为100目的Sn、Se单质粉体作为初始原料,按Sn:Se=1:1原子比配料、混合成粉末;

(2)、将第(1)步混合粉末放入球磨罐中,为了防止在机械合金化过程中原料粉末氧化,首先将装好混合粉末的球磨罐进行抽真空处理,真空度小于6 Pa。抽完真空后在罐体内充入惰性气体(氩气)。为了排除罐体中的空气,将以上抽真空-充气过程循环进行3次以上。

(3)、采用第(2)步装有混合粉末的氩气保护的球磨罐开始进行球磨,转速为200~550rpm,时间为1h~8h;

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