[发明专利]一种三羟甲基氧化膦的高压氧化合成工艺及设备

权利要求书

1.一种三羟甲基氧化膦的高压氧化法合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1）往高压反应釜中加入有机溶剂和多聚甲醛，通入氮气保护，搅拌升温至60 ~ 100℃；

2）通入PH₃气体，加压至3.0~5.0MPa，反应1~3h，降至室温；

3）将物料全部转移至氧化釜中，加入氧化剂，升温至30~120℃，搅拌反应3~6h，降至室温；

4）物料经过滤器过滤，将滤液转移至脱溶釜，减压蒸馏，脱溶温度为55~85℃，至物料水分小于2%后，将物料转移至成品罐。

2.根据权利要求1所述的三羟甲基氧化膦的高压氧化法合成工艺，其特征在于，在步骤??中，所述有机溶剂包括但不限于下述的一种或多种：芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、卤化烃类、醇类、醚类、酯类、酮类、二醇衍生物、乙腈、吡啶、苯酚中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的三羟甲基氧化膦的高压氧化法合成工艺，其特征在于，所述的芳香烃类包括苯、甲苯、二甲苯；所述的脂肪烃类包括戊烷、己烷、辛烷；所述的脂肪环烃类包括环己烷、环己酮、甲苯环己酮；卤化烃类包括氯苯、二氯苯、二氯甲烷；醇类包括甲醇、乙醇、异丙醇；醚类包括乙醚、环氧丙烷；酯类包括醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯；酮类包括丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮；二醇衍生物包括乙二醇但加密、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚。

4.根据权利要求1所述的三羟甲基氧化膦的高压氧化法合成工艺，其特征在于，在步骤??中，所述氧化剂包括但不限于下述的一种或多种：空气，氧气，过氧化物，碱金属或碱土金属氢氧化物，氨水，碳酸钠，甲醇钠，乙醇钠，吡啶，三甲氨，三乙胺。

5.根据权利要求4所述的三羟甲基氧化膦的高压氧化法合成工艺，其特征在于，过氧化物包括过氧化氢，过氧化钾，过氧化钠，过氧化铜，过氧化苯甲酸，过氧二碳酸酯。

6.根据权利要求1所述的三羟甲基氧化膦的高压氧化法合成工艺，其特征在于，按重量份计，有机溶剂 300-700份，多聚甲醛100-500份，PH₃ 80-300份，氧化剂5-50份。

7.一种三羟甲基氧化膦的高压氧化法合成设备，包括：高压反应釜，氧化釜，过滤器，其特征在于，所述高压反应釜上接溶剂计量罐，氮气供气口，PH₃供气口，下接氧化釜；氧化釜上接氧化剂计量罐，下接过滤器；过滤器与脱溶釜相连；脱溶釜上接冷凝器，冷凝器与溶剂回收罐相连，溶剂回收罐与真空系统相连；精馏系统与溶剂回收罐相连；溶剂储罐与精馏系统相连。