[发明专利]一种甲醛快速检测试剂及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种甲醛检测试剂及其制备方法与应用，特别涉及一种甲醛快速检测试剂及其制备方法与应用。

背景技术

甲醛是一种重要的有机原料，主要用于塑料工业(如制酚醛树脂、脲醛塑料-电玉)、合成纤维(如合成维尼纶-聚乙烯醇缩甲醛)、皮革工业、医药、染料等。纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N-羟甲基化合物作为树脂整理剂，可以增加织物的弹性，改善折皱性，使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度，但是这些容易造成纺织品中甲醛残留问题。甲醛还可以直接用作消毒、杀菌、防腐剂。因经济利益的驱使，一些不法分子以甲醛为食品添加剂，如水发食品添加甲醛以凝固蛋白、防腐、改善外观、增加口感，酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度等等，这些都会造成食品的严重污染，损害人体健康。甲醛是原浆毒物质，能与蛋白质结合、高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺激、头痛。皮肤直接接触甲醛可引起过敏性皮炎、色斑、坏死，吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘。高浓度甲醛还是一种基因毒性物质，可能致使基因突变。实验动物在实验室高浓度吸入的情况下，可引起鼻咽肿瘤。长期接触低浓度甲醛蒸汽，可有头痛、软弱无力等症状。国外报告14％～16％的工人接触甲醛后出现消化障碍、兴奋、震颤、视力障碍。在甲醛浓度达到0.2-0.7mg/m³的车间内，长时间工作工人有食欲丧失、体重减轻、乏力、头痛、心悸和失眠等现象。

正是因为甲醛具有消毒、杀菌、防腐功效，所以会被一些不法分子人不正当使用于食品制造业中。常见有问题的食品为腐竹、米粉及发水食物如牛肚，凤爪等。在2011年卫生部颁布《食品添加剂使用标准》中，甲醛等已经退出食品添加剂名单。美国环境保护局所建议的甲醛每日容许摄入量(ADI)为每公斤体重0.2毫克。摄入少量的甲醛，对身体不会造成急性的影响。摄入过量的甲醛则可能导致全身性酸中毒，并会有胃肠出血的情况。虽然没有足够证据显示会引致人体癌变，但国际上已确认甲醛在动物中可致癌。长期食用含过量甲醛的食品，会出现头晕、头痛、乏力、嗜睡、食欲减退、视力下降等症状。

目前对甲醛的检测主要有分光光度法、电化学法、色谱法等等，但这些分析手段都存在着一定的局限，如：通过色谱法检测甲醛，选择性和灵敏度高，但样品处理复杂，试验时间长。而最为常见的检测甲醛的方法为乙酰丙酮法，国家标准ISO14184、GB/T29121-1998。其原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行分光光度测定。这种方法优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12h。但是最大的缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定；而且这种方法反应较慢，需要约60min。因此，发展一种简单、方便、快速检测甲醛并且检测灵敏度高的方法非常必要。

发明内容

本发明目的在于提供一种通过荧光变化快速检测甲醛的试剂及其制备方法与应用，从而实现灵敏度高、简单、方便、快速检测出环境、食品中的甲醛。

本发明提供的一种甲醛快速检测试剂，其化学名称是：2-胺基-3-(3-胺基-1H-苯并[d]咪唑)-吡啶，其化学结构式为：

所述的一种甲醛快速检测试剂的制备方法包括以下步骤：步骤1：合成2-(3-吡啶)吡啶并[2，3-d]嘧啶：将烟酰胺和氨基磺酸铵混合后至于油浴中反应6个小时完全固化后得到如式II所示的2-(3-吡啶)吡啶并[2，3-d]嘧啶；

步骤2：合成2-氨基-3-吡啶甲醛：将上述得到的产物2-(3-吡啶)吡啶并[2，3-d]嘧啶与2mol/L的盐酸溶液升温回流4小时，冷却至室温，用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7～8得到如式III所示的2-氨基-3-吡啶甲醛；

步骤3：合成2-胺基-3-(3-胺基-1H-苯并[d]咪唑)-吡啶：氩气环境，乙醇作溶剂，pH为中性，向亚硫酸氢钠、二盐酸1，2，4-三氨基苯与2-氨基-3-吡啶甲醛的混合物中缓慢滴加甲醛，升温回流四小时得目标产物2-胺基-3-(3-胺基-1H-苯并[d]咪唑)-吡啶。

所述的制备方法步骤1中油浴的温度是先加热到150℃，之后再将温度缓慢升至200℃，此温度下保持反应6小时。

所述的制备方法步骤1中烟酰胺和氨基磺酸铵的摩尔比为1∶1.5，步骤3中二盐酸1，2，4-三氨基苯与2-氨基-3-吡啶甲醛的摩尔比为1∶1。