[发明专利]一种制备零价纳米铁颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料领域，涉及一种制备零价纳米铁颗粒的方法。

背景技术

零价纳米铁颗粒以其卓越的磁性能及巨大的应用潜力备受瞩目，可广泛用于磁流体制备、磁共振成像、磁性细胞分离、及催化与环境修复等众多领域。特别在环境修复领域，大量的研究表明，与普通铁粉和铁屑相比，零价纳米铁粒径小，比表面积大，吸附性强，表面能大，具有较高的活性。用纳米铁颗粒在处理机氯化物、重金属离子、染料及硝酸盐等污染物方面有着良好的应用前景。

零价纳米铁是指粒径在1～100nm内的Fe⁰颗粒。纳米铁的制备方法包括物理方法和化学方法。物理方法有物理气相沉积法(蒸发冷凝法)、金属蒸气合成法、溅射法、真空蒸发法、物理粉碎法和机械合金法等。化学方法有固相还原法和液相还原法、热解羰基铁法、共沉淀法、电沉积法、溶胶-凝胶法和水热合成法等。此外，还存在一些制备纳米铁的其他方法，包括聚合法、盐析法、LB膜法和分子自组装法(SA)。但所有这些方法制备的纳米铁颗粒存在粒径较大，分布不均匀的缺陷。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备零价纳米铁颗粒的方法。

本发明提供的制备零价纳米铁颗粒的方法，包括如下步骤：

1)将可溶性铁盐的水溶液与聚电解质混匀得到聚合物溶液，进行静电纺丝，得到纳米纤维毡；

2)在厌氧条件下，将还原剂的水溶液与步骤1)所得纳米纤维毡进行反应，反应完毕收集所得沉淀，即为所述零价纳米铁颗粒。

上述方法的所述步骤1)中，可溶性铁盐为FeSO₄·7H₂O或FeCl₃；

所述可溶性铁盐的水溶液的浓度为0.02M～0.2M；

所述聚电解质为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚氧化乙烯(PEO)；所述PVP的平均分子量为1300000，PEO的平均分子量为1000000；

所述聚合物溶液中，聚电解质PVP的质量百分浓度为8％-12％，具体为9.1％；PEO的质量百分浓度为2％-3％，具体为2.9％；

所述静电纺丝步骤中，针头与收集纤维毡的铝箔之间的距离为8cm-10cm，具体为8.5cm、9cm；由可溶性铁盐的水溶液和PVP组成的聚合物溶液的流量为3μl/min-5μl/min，由可溶性铁盐的水溶液和PEO组成的聚合物溶液的流量为8-10μl/min；电压随着流量以及距离的变化而变化；

所述步骤2)中，强还原剂为NaBH₄或KBH₄；

强还原剂的水溶液的浓度为所述可溶性铁盐的水溶液浓度的4-6倍。

该步骤中，还原剂的水溶液滴加到步骤1)所得纳米纤维毡上时，即使所述纳米纤维毡溶解，同时还原剂与纳米纤维毡中的铁盐进行还原反应，金属铁盐在强还原剂的作用下被还原成单质金属铁粒子，生成含有零价纳米铁颗粒的黑色悬浊液。

相关的反应方程式如下：

Fe²⁺+2BH₄^-+6H₂O→Fe+2B(OH)₃+7H₂↑

另外，按照上述方法制备得到的零价纳米铁颗粒，也属于本发明的保护范围。该零价纳米铁颗粒的平均粒径为20-50nm。

本发明提供的零价纳米铁颗粒的制备方法简单，容易操作，而且制备的纳米铁颗粒分布均匀，平均粒径小于100nm，且粒径可根据所含铁盐浓度、高分子聚合物浓度等参数调整而变化，无团簇现象。

附图说明

图1为实施例1所得零价纳米铁颗粒的TEM图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。下述实施例所用PVP的平均分子量为1300000，PEO的平均分子量为1000000。

实施例1

1)称取5.56g的FeSO₄·7H₂O，溶于100ml的去离子水中，得到FeSO₄·7H₂O的水溶液。