[发明专利]高比表面积絮状超细银粉制备方法及制得的银粉

说明书

技术领域

本发明涉及高比表面积絮状超细银粉制备方法及制得的银粉，更具体地说，本发明涉及用于电子部件中导电银浆的银粉制备方法及其制得的银粉，特别适用的部件包括陶瓷类电子元件及其片式电子元件，这其中包括热敏电阻、压敏电阻、压电陶瓷元件、陶瓷电容器、片式电阻器、片式天线和铁电陶瓷元件等元器件。

背景技术

近年来，随着移动互联网技术的发展以及智能手机、平板电脑等新一代电子产品的日益普及，带动了网络信息设备、通信设备、语音处理设备等电子元器件产品新一轮的大发展，进而促进了电子浆料及金属粉末材料行业的发展。金、银、铂、钯、钌等几种贵金属材料，因其出色的导电性及稳定性，大量应用在电子工业中。金、银、钯、氧化钌等超细金属及其氧化物粉末是电子工业中应用最广泛、用量最大的几种导电材料，是生产各种电子元器件产品的基本和关键的功能材料。然而，各种贵金属价格昂贵，使得电子产品成本高。因此，为了降低生产成本，由日本企业发起，在90年代中期开始了电子浆料贱金属化的变革。例如在多层陶瓷电容器中端电极使用铜替代银，内电极采用镍取代钯等等。中国知识产权局2007年11月28日公开的专利申请《一种纳米铜粉及铜浆料的制备方法》公开号CN101077529，该方法采用液相化学还原法，将铜盐水溶液与相转换剂油酸混合后强烈震荡，然后分二次加入还原剂到溶液中进行还原，再经有机相收集分离、洗涤、干燥得到粒径小于20nm的纳米铜粉。该方法虽可得超细的纳米铜粉，但如此细的粉在大规模工业应用中存在难以收集的问题，而目前铜粉的抗氧化性能仍是个难题，制备得到的铜浆其稳定性无法达到大量高要求的电子元器件产品的要求，且电子元器件企业在使用铜浆烧结制备元器件的过程中，需要在惰性气体保护氛围下进行，即与使用银浆相比，需要更换整套生产线，而这两年银价已经回落，因此使用铜浆在一些电子元器件产品的生产中并无明显的成本优势。

随着互联网技术的发展，新一代电子设备如智能手机、平板电脑和大数据处理设备等电子产品朝高稳定性、高性能、低能耗发展。这使得相应的电子元器件部件要形成高密度、细线路、高稳定性的导电图，这就要求导电浆料用的银粉颗粒尺寸足够小，其粒径分布足够窄。另外，为了降低生产成本，在保持导电浆料粘度、流变性及烧成后导电性能不变的同时，尽力降低银粉在导电浆料中的比例。

发明内容

本发明的一个目的是：解决上述问题，提供一种高比表面积絮状超细银粉制备方法，该方法能有效控制，产品质量高，且稳定，生产效率高，无污染，符合环保要求；银粉制备成银浆后，在保持导电浆料粘度、流变性及烧成后银膜的导电性能不变的同时，可降低银粉在导电浆料中的比例。

本发明的另一个目的是：提供本发明方法制得的银粉，该银粉具有包括粒径分布窄、分散性好的显著特点，还具有纯度高，比表面积高的特点，特别是电子元器件电极用银浆的理想材料。

本发明高比表面积絮状超细银粉制备方法技术方案是：

一种高比表面积絮状超细银粉制备方法，包括以下步骤：

A、制备第一水溶液：在硝酸银溶液中加入氨水溶液并搅拌至溶液澄清为止，再加入分散剂溶液得到第一水溶液；

B、制备第二水溶液：溶解或稀释有机还原剂，再加入氨水调节pH值，得到第二水溶液；

C、还原处理：将第一水溶液与第二水溶液混合成混合溶液，该两种溶液直接进行还原反应；

D、洗涤：还原反应中的混合溶液至反应充分完全后，再下放至洗涤槽洗涤，过滤，得到沉淀物；

E、烘干和过筛处理：将沉淀物进行烘干后过筛，即得到干燥的高比表面积絮状超细银粉成品。

进一步的技术方案是：

所述的高比表面积絮状超细银粉制备方法，其A步骤第一水溶液其浓度以银计量为200～400g/L。

所述的高比表面积絮状超细银粉制备方法，其A步骤中分散剂是将至少一种选自具有链烷结构的醇胺化合物、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、辛酸、硬脂酸、油酸以及它们的盐的螯合剂加入反应浆液中作为分散剂；分散剂与银离子的重量比为0.5～3:100。

所述的高比表面积絮状超细银粉制备方法，其B步骤中有机还原剂：当选为在碱性溶液中还原性较强的还原剂， 此时，pH值8～10；当选为在碱性溶液中还原性较弱的还原剂， 此时，pH值10～12。