[发明专利]去除聚苯硫醚回收溶剂中盐的方法有效
| 申请号: | 201410494193.0 | 申请日: | 2014-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN104277220B | 公开(公告)日: | 2016-11-30 |
| 发明(设计)人: | 张志全;苑娜娟;付会娟;胡楠 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G75/0281 | 分类号: | C08G75/0281 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
| 地址: | 北京市朝*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 去除 聚苯硫醚 回收 溶剂 方法 | ||
1.一种去除聚苯硫醚回收溶剂中盐的方法,其特征在于方法如下:
1)将以硫化钠、对二氯苯为原料反应生成的聚苯硫醚的浆料降温过滤;
2)步骤1)的聚苯硫醚滤饼用低沸点醇洗涤,置换滤饼中N-甲基吡咯烷酮溶剂,醇洗液与步骤1)的过滤后的滤液混合;
3)步骤2)与步骤1)混合后的滤液经常压精馏脱除低沸点醇后再减压精馏回收N-甲基吡咯烷酮溶剂;
4)步骤2)醇洗后滤饼用脱盐水水洗、离心分离,离心液常压精馏回收低沸点醇,含盐水外排或蒸发得到固体氯化钠。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的步骤2)低沸点醇指沸点低于水沸点的甲醇或乙醇,醇中水含量≦5%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的步骤2)聚苯硫醚滤饼用低沸点醇洗涤为套洗或用低沸点新鲜醇依次洗涤。
4.如权利要求1、3所述的方法,其特征是所述的聚苯硫醚滤饼用低沸点醇洗涤,新鲜低沸点醇依次洗涤聚苯硫醚滤饼次数3~4次;采用套洗的聚苯硫醚滤饼次数4~5次。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的甲醇或乙醇洗涤聚苯硫醚滤饼压力为常压,洗涤温度为常温~低沸点醇的常压沸点温度;甲醇或乙醇用量为400~500ml/100g聚苯硫醚滤饼。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的步骤4)醇洗后滤饼用脱盐水水洗,脱盐水水洗用新鲜脱盐水水洗,水洗次数为3~4次;用套用水洗,套洗次数为4~5次;脱盐水水洗压力为常压,温度在60℃~回流温度下进行;脱盐水的用量为300~400ml/100g聚苯硫醚滤饼。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的醇洗或水洗在搅拌下进行。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述的步骤3)将低沸点新鲜醇依次洗涤液与聚苯硫醚反应结束后浆料降温过滤的滤液混合,常压精馏脱低沸点醇后再减压精馏回收N-甲基吡咯烷酮;将第一次套洗低沸点醇洗液与聚苯硫醚反应结束后浆料降温过滤的滤液混合,常压精馏脱低沸点醇后再减压精馏回收N-甲基吡咯烷酮。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述的步骤4)离心液常压精馏回收低沸点醇,指将新鲜脱盐水多次水洗离心液混合后常压精馏回收甲醇或乙醇,得到含量≧95%的甲醇或含量≧95%的乙醇;或脱盐水套洗第一次水洗离心液常压精馏回收甲醇或乙醇,得到含量≧95%的甲醇或含量≧95%的乙醇。
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