[发明专利]一种千米级MgB2超导线材的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于超导线材制备技术领域，具体涉及一种千米级MgB₂超导线材的制备方法。

背景技术

二硼化镁(MgB₂)超导体由于具有简单的晶体结构，相对较高的超导临界转变温度，高的临界电流密度，大的相干长度和较低的制备成本等特性，在制冷机工作温区(10K～20K)、中低磁场(0.6T～3T)条件下的超导磁共振成像系统(MRI)等应用领域具有明显的优势。粉末套管技术(Power-in-Tube，PIT)是MgB₂线材的主要制备技术，利用PIT工艺制备MgB₂线材的过程是金属包套和前驱粉末组成的复合体同时变形的过程。MgB₂线材要经过多道次拉拔加工才能达到满足需要的尺寸要求，每道次的拉拔都会产生显著的应力波动。同时，在流变应力作用下，包套材料的微观组织由于位错分布状态、位错滑移等容易引起微观组织的不均匀性，这些都会影响超导线材在长度方向的均匀性，从而导致MgB₂线材超导性能的整体下降，影响了线材的实际应用。常规拉拔加工过程中，复合线材在拉丝模的变形区和定径区域内由于变形剧烈、变形力和摩擦力较大，容易出现断线现象或者在线材表面及内部出现缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种千米级MgB₂超导线材的制备方法。该方法将超声波振动拉拔工艺引入到千米级MgB₂超导线材的生产制备过程中，通过超声波振动的作用改善千米级多芯MgB₂超导线材在拉拔加工过程中的不均匀性，从而提高MgB₂线材超导性能和机械性能，该方法具有简单可行，高效易操作易控制的优点，适合于大规模工业化生产。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种千米级MgB₂超导线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、在氩气气氛保护条件下将无定形硼粉、镁粉和纳米TiC粉末按照Mg:B:TiC＝1:(2-x):x的原子数比进行配料，然后研磨混合均匀后得到前驱粉末；所述x的取值为0.02～0.10，所述纳米TiC粉末的原子数以Ti和C的总原子数计；

步骤二、将步骤一中所述前驱粉末装入经酸洗处理后的铌管中，再将装有前驱粉末的铌管装入经酸洗处理后的第一无氧铜管中，得到装管复合体，然后对所述装管复合体进行轧制，得到具有圆形截面的单芯线材；所述圆形截面的直径为7mm～10mm，所述轧制的道次加工率为10％～20％；

步骤三、将步骤二中所述单芯线材依次进行矫直、定尺和截断，对截断后的单芯线材的两端进行密封，将密封后的单芯线材进行酸洗和烘干；

步骤四、将6根步骤三中烘干后的单芯线材和1根Nb/Cu复合棒置于第二无氧铜管中进行二次组装，得到二次复合体，所述二次组装的具体过程为：将1根Nb/Cu复合棒置于第二无氧铜管的中心，将6根单芯线材围绕1根Nb/Cu复合棒排成圆环状结构装入第二无氧铜管中；所述Nb/Cu复合棒中Nb和Cu的质量比为1:(0.8～1.2)；

步骤五、将步骤四中所述二次复合体在振动频率为10KHz～40KHz，振动幅值为5μm～30μm，拉拔速度为0.1m/s～0.6m/s的条件下进行超声波振动拉拔，得到直径为1.0mm～1.4mm，长度不低于1000m的多芯线材；所述超声波振动拉拔的道次加工率为5％～15％；

步骤六、将步骤五中所述多芯线材置于真空炉中，在真空度为2Pa～5Pa，升温速率为10℃/min～20℃/min的条件下对多芯线材进行热处理，然后在冷却速率为10℃/min～20℃/min的条件下将热处理后的多芯线材降温至室温，得到千米级MgB₂超导线材；所述热处理的温度为650℃～680℃，时间为0.5h～3h。

上述的一种千米级MgB₂超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述无定形硼粉的质量纯度不小于99.99％，所述镁粉的质量纯度不小于99.8％，镁粉的粒度为-200目，所述纳米TiC粉末的质量纯度不小于99％。

上述的一种千米级MgB₂超导线材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述酸洗和烘干的具体过程为：将密封后的单芯线材浸泡在质量浓度为8％～12％的稀硝酸中5min～15min后取出，用水冲洗单芯线材内外表面去除残留的稀硝酸，然后将冲洗后的单芯线材用无水乙醇脱水后烘干。