[发明专利]一种5N高纯α氧化铝粉的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种5N高纯α氧化铝粉的生产方法，具体是涉及醇铝法制备高纯α氧化铝粉的生产方法。

背景技术

高纯氧化铝粉是指纯度大于99.99％、粒度均匀的超微氧化铝粉体材料。高纯超细氧化铝具有高硬度、高强度、抗磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大、热膨胀系数小、抗热性能好、节电损耗低等有益特性，广泛用于绝缘材料、电子产品、耐磨耐腐蚀材料及航空航天材料等现代高新技术新材料领域，如99.99％高纯氧化铝系列主要用于高压钠灯、新型发光材料、特殊陶瓷、高级涂层、三基色、催化剂等领域，99.995％的更高纯度的氧化铝系列主要用于LED人造蓝宝石晶体、高级陶瓷、PDP荧光粉等领域。

目前国内生产高纯α氧化铝的主流技术有三种：多重结晶法、直接水解法和醇盐水解法。

(1)多重结晶法

多重结晶法具体又分为硫酸铝铵热解法和碳酸铝铵热解法，其缺点是铁、镍、钛、锆等离子以及卤素元素难以去除，纯度最多可以达到99.99％，实际只能达到99.9％，一般只能用在焰熔法宝石上，无法满足蓝宝石晶体原料等高端要求。

(2)直接水解法

直接水解法即为胆碱法，其生产过程如下：首先将纯度为99.95％的铝块用刀具制成厚度为0.1mm左右的铝箔，并采用强阴离子交换树脂将氯化胆碱转化生成胆碱；之后将一定量的铝箔加入浓度为0.1～0.2M的胆碱溶液中进行反应。上述水解反应的反应温度应控制在80℃左右，反应过程中根据监视氢气逸出速度判断反应速度，当反应速度很低或停止时，移出浆料进行固液分离，同时周期性的加入精铝让上述过程循环进行。水解反应生成的氢三氧化二铝通过过滤、喷雾干燥及煅烧转相便可得到细三氧化二铝粉体。该技术的生产没有提纯过程，铝块用刀具制铝箔，容易带入杂质。产品纯度一般只能达到有99.95％-99.98％。这种工艺的主要缺陷在于无法再次提纯，原料是什么级别，做出来的氧化铝，就是什么级别，不可能超越原料水平。

(3)醇盐水解法

有机醇盐水解法即异丙醇铝水解法是目前国外制备蓝宝石专用高纯三氧化二铝粉主要采用的工业生产技术。该方法采用有机合成法将铝和异丙醇加催化剂后通过合成、提纯、水解和焙烧等工艺制得高纯超细三氧化二铝粉体。这种方法生产的三氧化二铝粉体纯度高、粒径小，该方法中提纯工序大多采用二次减压蒸馏，以及减压蒸馏及膜过滤配合的工序来提高产品的纯度。该方法操作过程较为复杂，且无法保证后期产品处理的稳定性。

公开号为CN102826579A的中国专利文献报道了一种用纯度＞99.99％高纯铝锭制备高纯氧化铝粉体方法，该方法需经合成反应、冷却、提纯、水解、烘干、煅烧等步骤，其操作复杂且反应时间长，需在真空环境下进行，对设备的要求高，且使用氯化汞为催化剂易引入新的杂质，制约了其推广应用。

以上几种方法或是因原料的问题而无法达到5N纯度，或是由工艺复杂，流程繁琐。

发明内容

针对上述技术问题，本发明将提供一种5N高纯α氧化铝粉的生产方法，其不仅保证产品达到5N纯度，而且降低了提纯操作难度，工艺便捷易操作，缩短了生产周期，降低了对环境的污染，有利于推广应用。

本发明的5N高纯α氧化铝粉的生产方法，是用99.996％高纯铝粒，与异丙醇反应，生成异丙醇铝，减压蒸馏前向异丙醇铝中加入沸石，防止液体爆沸带出更多杂质。5N异丙醇铝稳定馏出，再经水解、过滤、干燥、焙烧转型成5Nα氧化铝粉，最后经一次去离子水洗涤，干燥，得到5N纯度的α氧化铝产品。

本发明解决其技术问题，所采用的技术方案是：

本发明的目的具体由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均系摩尔份数：

(1)将铝粒、引发剂投入异丙醇当中，在82-90℃进行回流反应4-8小时，得到异丙醇铝混合物，所用原料的组成为：

铝粒：90—110摩尔份

引发剂：0.8—1.5摩尔份

异丙醇：850—950摩尔份

其中，所述铝粒为纯度为99.996％的高纯铝粒，所述引发剂为5N异丙醇铝，所述异丙醇为分析纯异丙醇；

(2)在常压下蒸馏上述反应混合物，回收反应剩余的异丙醇，加入异丙醇铝质量分数0.1％—0.2％的沸石，减压至1333—1340Pa蒸馏，收集135-145℃馏分高纯异丙醇铝，收率90％以上；

(3)将步骤(2)得到的异丙醇铝与去离子水以质量比1：4—1:4.5的比例混合，搅拌水解反应1—1.5小时，反应完毕后过滤；