[发明专利]一种多孔整体材料的制备方法有效
| 申请号: | 201410491248.2 | 申请日: | 2014-09-23 |
| 公开(公告)号: | CN105504331B | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
| 发明(设计)人: | 邹汉法;林辉;欧俊杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08F130/08;C08F122/14;C08F8/34;B01J20/285 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多孔 整体 材料 制备 方法 | ||
1.一种多孔整体材料的制备方法,其特征在于:其过程如下,
1)向反应容器中加入35 mg含多甲基丙烯酸酯基团的多面体寡聚倍半硅烷试剂(POSS)或21 μL含多甲基丙烯酸酯基团的有机试剂;
2)向反应容器中加入有机多巯基交联试剂,使有机交联试剂与含多甲基丙烯酸酯基团的多面体寡聚倍半硅烷试剂(POSS)或有机试剂的摩尔(mol)比为1:1-8:1;
3)向反应容器中加入0-560 μL的正丙醇(propanol)和0-80 μL的聚乙二醇200;
4)向反应容器中加入2-15 μL的催化剂;
5)将上述混合体系在冰水浴中超声5-10 min使其完全溶解形成均匀透明的溶液,并除去其中的溶解氧;
6)将步骤5)中所得到的混合溶液引入到容器中并密封;
7)将步骤6)中所得到的盛有混合溶液的容器置于20-120 oC下反应,直至形成固体;
8)用甲醇冲洗上述整体材料,以去除致孔剂及未反应或未结合上的物质,得到带有有机官能团的多孔整体材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)、2)、3)、4)和5)中所用的反应容器为离心管。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中采用的多面体寡聚倍半硅烷试剂(POSS)为甲基丙烯酰取代的POSS即PSS-甲基丙烯酰取代的笼形混合物, n = 8,10, 12, POSS-MA。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中所采用的含多甲基丙烯酸酯基团的有机试剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(trimethylolpropanetrimethacrylate, TRIM)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中采用的有机交联剂为1,6-己二硫醇(1,6-hexanedithiol, HDT)或三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(trimethylolpropane tris(3-mercaptopropionate), TPTM)或季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(pentaerythritol tetrakis(3-mercaptopropionate), PTM)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中所用的催化剂为10vol.%的二甲基苯基膦(dimethylphenylphosphine, DMPP)的丙醇溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤6)中所用的容器为毛细管或者常规液相色谱柱或者离心管。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤7)中的反应时间为0.5-2小时。
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