[发明专利]一种石墨烯/环氧丙烯酸复合树脂及其IMD油墨的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/环氧丙烯酸复合树脂，其特征在于由如下方法制备而成：以石墨为原料，利用氧化剂通过Hummers法制备氧化石墨，利用超声波对氧化石墨进行剥离制备得到氧化石墨烯，采用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面改性制备得到改性石墨烯，经还原剂还原后得到还原改性石墨烯，并与丙烯酸类单体通过原位聚合法制备出石墨烯/环氧丙烯酸树脂。

2.如权利要求1所述的石墨烯/环氧丙烯酸复合树脂，其特征在于，所述的氧化剂为重铬酸钾、高锰酸钾、次氯酸钾或浓硫酸。

3.如权利要求1所述的石墨烯/环氧丙烯酸复合树脂，其特征在于，所述的硅烷偶联剂是乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

4.如权利要求1所述的石墨烯/环氧丙烯酸复合树脂，其特征在于，所述的丙烯酸酯类单体是苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或几种的混合物。

5.权利要求1所述石墨烯/环氧丙烯酸复合树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）氧化石墨的制备方法：在三口烧瓶中加入50-200份的酸，并将其放置在冰浴中，然后加入1-2份的亚硝酸盐和2-3份的鳞片石墨，搅拌均匀，分批将7-8份的氧化剂加入烧瓶中，混合过程需控制其反应温度低于10℃，并反应2h；再升温至35±2℃，反应30min；滴加去离子水，升温至98℃，反应30min；然后加入350份热水稀释，接着加入5-10份的30%H₂O₂溶液中和未反应的氧化剂，分散液的颜色由棕褐色变为亮黄色；趁热过滤分散液，并用500-750份稀盐酸洗涤除去大部分的金属离子和酸根离子；将洗涤后的氧化石墨装入透析袋中，放入去离子水中透析，直至透析液显中性；最后将其放入真空干燥箱中，在70℃条件下干燥，即得干燥的氧化石墨粉末，前述的份数是指重量份；

（2）再利用超声波仪对氧化石墨进行剥离制备氧化石墨烯，取以上制备得到的0.2-0.8份氧化石墨烯粉末，加入2-10份水和50-200份溶剂，超声分散氧化石墨烯分散液；

（3）改性氧化石墨烯的制备方法：取0.2-0.8份的氧化石墨烯粉末，加入2-6份水和100份溶剂，超声分散，得到氧化石墨烯分散液；用醋酸或盐酸将分散液pH值调到3-5之间；将10-40份改性剂滴加入氧化石墨烯分散液中；接着将以上分散液加入烧瓶中，在50℃下搅拌后得到80-140份的氧化石墨烯分散液；最后将得到的分散液加入乙醇萃取未反应掉的改性剂数次后，真空干燥得到改性氧化石墨烯，再次加入溶液中，超声分散后得到改性氧化石墨烯分散液；

（4）还原改性氧化石墨烯的制备方法：取以上123.4份的改性氧化石墨烯分散液，加入160份H₂O，超声30min后，加入0.5-2份还原剂和20份H₂O，接着超声30min；转移到三口烧瓶中，在95℃条件下搅拌，用水洗涤3次，过滤除去反应生成的盐，再用DMF洗涤一次，最后将其分散在52份溶剂中得到还原改性氧化石墨烯分散液；（5）原位聚合法制备改性石墨烯/环氧丙烯酸树脂：取还原改性氧化石墨烯分散液作为釜液，加入混合单体，加入引发剂，在80℃下反应得到石墨烯/环氧丙烯酸复合树脂。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为亚硫酸氢钠。

7.一种石墨烯／环氧丙烯酸基聚氨酯基IMD油墨，其特征在于，由如下重量份数的组分组成： 

石墨烯/环氧丙烯酸复合树脂  20%-30%，

固化剂                    3-5%，

快干剂                    1%-2%，

附着力促进剂             0.5%-1%，

颜料                      5%-10%，

润湿分散剂                0.5%-1%，

流平剂                   0.1%-0.2%，

消泡剂                     0.1%-0.2%，

溶剂为余量。