[发明专利]一种纳米改性SiO2/环氧丙烯酸复合树脂及其IMD油墨与制备方法在审
| 申请号: | 201410490233.4 | 申请日: | 2014-09-23 |
| 公开(公告)号: | CN104311757A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
| 发明(设计)人: | 林璟 | 申请(专利权)人: | 广州大学 |
| 主分类号: | C08F290/00 | 分类号: | C08F290/00;C08F212/08;C08F220/18;C08F220/28;C08F2/44;C08K9/06;C08K3/36;C09D11/107 |
| 代理公司: | 广州市深研专利事务所 44229 | 代理人: | 姜若天 |
| 地址: | 510006 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 改性 sio sub 丙烯酸 复合 树脂 及其 imd 油墨 制备 方法 | ||
1.一种SiO2/环氧丙烯酸复合树脂,其特征在于由如下方法制备而成:
(1)采用有机溶剂为共溶剂,以正硅酸乙酯为前躯体,通过碱催化水解缩聚制备SiO2溶胶;
(2)采用乙烯基硅烷偶联剂对纳米SiO2进行表面改性,得到改性纳米SiO2溶胶;
(3)取改性纳米SiO2溶胶,与环氧丙烯酸酯和丙烯酸类单体通过原位聚合的方法制备得到SiO2/环氧丙烯酸树脂。
2.如权利要求1所述的SiO2/环氧丙烯酸复合树脂,其特征在于由如下方法制备而成:
(1)先将2-8g去离子水、2-6g氨水和50-150g有机溶剂加入到带有冷凝和电动搅拌器装置的三口烧瓶中,混合均匀,然后将正硅酸乙酯和剩余的有机溶剂混合均匀后,在1小时内滴加至三口烧瓶中,在50-70℃下和300rpm转速下反应24h后,得到纳米SiO2溶胶;
(2)将1-4g乙烯基硅烷偶联剂与40-100g有机溶剂混合均匀,然后在1小时内滴加至装有以上纳米SiO2溶胶的三口烧瓶中,在50-70℃下和300rpm转速下搅拌反应12h后,得到改性纳米SiO2溶胶;
(3)在装有温度计、搅拌装置、回流冷凝管和滴加装置的四口烧瓶中加入0-30g改性纳米SiO2溶胶,并升温至70-80℃,20-25g苯乙烯、5-15g丙烯酸丁酯、5-10g甲基丙烯酸羟乙酯、5-10g环氧丙烯酸酯, 及0.5-1.5g偶氮二异丁腈引发剂并流缓慢滴入四口烧瓶内,反应温度维持在80-85℃,1.5h内将单体滴加完后再继续反应4.5h,反应结束后得到SiO2/环氧丙烯酸复合树脂。
3.如权利要求1所述的SiO2/环氧丙烯酸复合树脂,其特征在于,所述的共溶剂是乙腈、甲酰胺、甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、二氧六环、四氢呋喃、甲乙酮、醋酸乙酯、乙醚或异丙醚中的一种或任意几种的混合物。
4.如权利要求1所述的SiO2/环氧丙烯酸复合树脂,其特征在于,所述的乙烯基硅烷偶联剂是乙烯基三硅烷、乙烯基三β-甲氧基乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
5.如权利要求1所述的SiO2/环氧丙烯酸复合树脂,其特征在于,所述的环氧丙烯酸酯为丙烯酸改性的双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酸改性的双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酸改性的酚醛环氧树脂或丙烯酸改性的酚醛环氧树脂;所述的丙烯酸酯类单体是苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟乙酯。
6.一种SiO2/环氧丙烯酸聚氨酯基IMD油墨,其特征在于,由如下重量份数的组分组成:
SiO2/环氧丙烯酸树脂 20%-30%,
固化剂 3-5%,
快干剂 1%-2%,
附着力促进剂 0.5%-1%,
颜料 5%-10%,
润湿分散剂BYK163 0.5%-1%,
流平剂BYK-306 0.1%-0.2%,
消泡剂BYK-141 0.1%-0.2%,
余量为溶剂。
7.如权利要求6所述的SiO2/环氧丙烯酸聚氨酯基IMD油墨,其特征在于,所述固化剂为N3390或邻苯二甲酸酐;所述快干剂为松香酚醛树脂2104;所述附着力促进剂为氯化聚丙烯;所述颜料为钛白或炭黑;所述溶剂为乙酸乙酯或丁酮。
8.如权利要求6 所述SiO2/环氧丙烯酸聚氨酯基IMD油墨的制备方法,其特征在于包括如下步骤:按照配比,将颜料、50%的SiO2/环氧丙烯酸树脂、润湿分散剂、溶剂混合后,研磨分散后得到色浆,然后加入剩余50%的树脂、快干剂、附着力促进剂、流平剂、消泡剂、固化剂混合搅拌均匀后得到IMD油墨。
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