[发明专利]一种染料选择性吸附剂的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明公开一种染料选择性吸附剂的制备方法及其在污水处理和染料分离技术中的应用。

背景技术

2013年我国染料的产量为89.5万吨，占世界总产量60%，属当之无愧的染料大国，然而在染料生产和使用过程中，大约有10-20%排入水中，造成对水资源的污染，染料废水已成为环境重点污染源之一。染料废水含有大量复杂的有机物和盐份，具有CODCr（化学耗氧量）高、色泽深、酸碱性强等特点，给废水处理带来很大的困难。目前，常用的处理方法有物理法、化学法和生物法，化学法的工艺条件高，易产生二次污染；生物法脱色真菌的效率不高，且脱色范围单一；物理法包括膜分离和吸附法，膜分离昂贵，吸附法具有废物利用、操作工艺简单，但吸附再生性差，吸附量小。在物理的吸附法中最常用的是活性炭、活化煤、石墨和天然蒙脱土等多孔或活化的材料，但此类材料较难溶于水，吸附过程中溶于漂浮在水面，与染料接触减少，导致去色率低。因此，廉价易得的、高效的去除水中染料的吸附剂的研究受到人们广泛的关注。

发明内容

本发明解决的是针对阳离子染料废水处理的问题，提供一种阳离子染料吸附剂的制备方法和染料分离技术的应用。

本发明的一种阳离子染料吸附剂为非晶的三氧化钨薄片或颗粒，其制备方案如下所示：

（1）将三氧化钨(99.9%)放入承载的加热器皿中作为蒸发源，然后加盖沉积罩；

（2）开启抽真空系统进行抽真空，待真空度达到1.0×10^-2-3×10^-3Pa；

（3）开启蒸发源加热系统，对蒸发源进行加热，加热温度为500-1000℃；

（4）蒸发过程完毕后，将沉积罩取出，向其中加入助分离剂(去离子水等液体）后放入超声波振荡器中分离出非晶三氧化钨；

（5）干燥后得到非晶三氧化钨吸附剂。

本发明的吸附剂对阳离子染料都有良好的吸附效果，具体表现为对罗丹明、亚甲基蓝、甲基紫、碱性品红等阳离子的吸附，去色率可达50-80%，且到达吸附饱和后形成颗粒聚沉容易过滤分离。

本发明的吸附剂的选择性吸附特性可以用与染料分离技术，将能够吸附的阳离子染料和不能吸附的阴离子染料进行粗分离。

附图说明

图1材料制备装置示意图，沉积罩内WO₃粉末在高温下加热升华，气相原料在上半空间的沉积罩进行遇冷过饱和沉降，形成由微纳尺寸的薄片或者颗粒组成的非晶氧化钨薄膜。

图2材料形貌和结构表征示意图，图(a)中扫描电子显微镜图显示为薄片结构，图(b)、(c)、(d)、(e)分别为X-ray衍射谱、透射电子显微镜图和选区电子衍射图，表明薄片的晶体结构为非晶态的三氧化钨。

图3为吸附剂（3.5mg）对30ml浓度为25mg/L亚甲基蓝染料溶液进行吸附测试：(a)为吸附前后的吸收光谱，吸附后溶液的颜色明显地变浅，吸收谱中的峰值大幅度减弱，溶液中有蓝色沉淀物析出；(b)为吸附剂的吸附量与亚甲基蓝溶液浓度的关系：随着浓度的增加，吸附量基本呈线性增加。图（b）的插图标出溶液出现沉淀物时的临界浓度为20mg/L。

图4测试七种典型染料的吸附效果统计图，图中可以看出制备的吸附剂对罗丹明B、亚甲基蓝、甲基紫、碱性品红等阳离子有良好的吸附作用，去色率为30-70%，对甲基橙、铬黑T、酸性铬兰K等阴离子染料表现为微量或不吸附。

图5选择性吸附剂应用于染料分离的实施例，从颜色和吸收光谱中显示该吸附剂能有效分离亚甲基蓝和甲基橙两种不同带电基团的染料。

具体实施方式

下面结合附图和优选的实施案例对本发明制备出吸附剂具有的特点和具体实施过程做进一步阐述，其目的在于更好的说明本发明内容，而非限制本发明的保护范围。

实施例1：吸附剂吸附饱和后以沉淀物形式析出

首先，称量1.0gWO₃粉末放入加热的舟内，均匀铺开，然后抽真空，当真空度到达4.0×10^-3Pa时，开始升温。在700℃下保温30min后降温，将沉积罩放入去离子水中进行超声，震下的粉末烘干后即为吸附剂。