[发明专利]含中性油的酚钠盐净化方法

说明书

技术领域

本发明涉及煤焦油馏分脱酚产生的酚钠盐的净化工艺，更具体地说，涉及含中性油的酚钠盐净化方法。

背景技术

焦油馏分脱酚工艺产生的酚钠盐中含有一种中性油。该中性油由苯类、酚类、萘、甲基萘、洗油类物质组成。其中，萘、甲基萘和洗油类物质为高沸点重质组分。如果不脱除该中性油，尤其是中性油中的重质组分，会影响酚钠盐后续加工，容易导致终端酚类产品的中性油指标超标。

现有技术公开了一种净化酚钠盐中性油的方法以及一种解决粗酚带油的装置，其结构如图1所示，其主要设备包括酚钠盐储槽A、萃取塔B、混合器C、萃取油洗涤塔D、萃取剂储槽E、管道F、G。

参照图1，利用上述设备，现有技术对于净化酚钠盐中性油的实施过程为：

酚钠盐储槽A中的酚钠盐与萃取剂储槽E中的萃取剂在泵前混合，经管道F进入萃取塔B静置分离。萃取塔B上层采出萃取剂，经管道G送入混合器C，在混合器C处与洗涤剂混合后经泵送入萃取油洗涤塔D。萃取油洗涤塔D上层分离出萃取剂进入萃取剂储槽E循环使用，下层分离出酚钠盐进入酚钠盐储槽A。萃取塔B下层采出的酚钠盐送去蒸吹塔或分解器。

然而，现有技术具有以下的数个缺陷：

其一，萃取剂为酚油或煤油，自身含有一定比例的萘、甲基萘等重质组分，萃取能力有限，仅能萃取酚钠盐中的轻质油类。

其二，该专利中的萃取剂与酚钠盐在萃取塔中靠密度差分离，萃取后的酚钠盐中会夹带萃取剂，且萃取剂中的重组分无法在后续加工过程中去除。

其三，该专利中的洗涤剂为氢氧化钠，只能脱除萃取剂中的酸性物质(如酚类)，无法脱除富集在萃取剂中的萘、甲基萘及洗油类重质中性油，萃取剂的萃取效果会越来越差，循环利用次数十分有限。

综上所述，现有技术只能去除酚钠盐中的轻质油类，无法有效去除萘、甲基萘、洗油类重质中性油。

发明内容

针对现有技术中存在的现有去除酚钠盐中性油的方法中采用的萃取剂自身含有较多重质组分，萃取能力有限，并且循环利用效果差的问题，本发明的目的是提供一种含中性油的酚钠盐净化方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种含中性油的酚钠盐净化装置，包括萃取塔、萃取剂采出泵、萃取剂输入泵。萃取塔包括上、中、下三层，其上层设有顶部出口，其下层设有底部出口，上层与中层之间通过上部分散盘区隔，中层和下层之间通过下部分散盘区隔。萃取剂采出泵连接至顶部出口，萃取剂输入泵连接至下部分散盘，含中性油的酚钠盐通过上部分散盘输入萃取塔，净化后的酚钠盐通过底部出口输出。

为实现上述目的，萃取剂为粗苯或轻油蒸馏后的轻苯，且轻苯中三苯含量为92％～97％。

为实现上述目的，还包括废萃取剂槽、萃取剂槽、废萃取剂泵、萃取剂蒸馏塔。废萃取剂槽的入口连接萃取剂采出泵，其出口连接废萃取剂泵的入口。萃取剂槽的出口连接萃取剂输入泵，萃取剂蒸馏塔分为塔顶、中部、塔底三层，废萃取剂泵的出口连接萃取剂蒸馏塔的中部。

为实现上述目的，还包括冷凝冷却器、重沸器、回流槽、真空泵。重沸器的两端均连接至萃取剂蒸馏塔的塔底，冷凝冷却器的输入口连接至萃取剂蒸馏塔的塔顶，其输出口连接至回流槽的入口。回流槽的顶部出口连接至真空泵，其底部出口分别连接萃取剂蒸馏塔的塔顶和萃取剂槽的输入口。

为实现上述目的，萃取剂蒸馏塔的塔顶压力为-0.03MPa～-0.055MPa，塔顶温度为67℃～73℃，塔底温度为162℃～180℃。

为实现上述目的，本发明还采用如下技术方案：

一种含中性油的酚钠盐净化方法，包括：步骤1，将酚钠盐原料通过萃取塔的上部分散盘从上往下输送；步骤2，将萃取剂原料通过萃取塔的下部分散盘从下往上输送；步骤3，将酚钠盐原料和萃取剂原料对流反应，反应后的废萃取剂通过萃取塔的上层采出，反应后的酚钠盐通过萃取塔的下层采出。

为实现上述目的，还包括：步骤4，将废萃取剂送入萃取剂蒸馏塔减压蒸馏，在萃取剂蒸馏塔的塔顶获得纯净的气相萃取剂，在其塔底获得重残留物；步骤5，将气相萃取剂冷凝为液相，输入至回流槽；步骤6，将回流槽中的残余气体通过真空泵输出并燃烧，回流槽中的液体一部分回流至萃取剂蒸馏塔的塔顶，一部分输入萃取剂槽作为萃取剂原料。

为实现上述目的，萃取剂为粗苯或轻油蒸馏后的轻苯，且轻苯中三苯含量为92％～97％。

为实现上述目的，萃取剂蒸馏塔的塔顶压力为-0.03MPa～-0.055MPa，塔顶温度为67℃～73℃，塔底温度为162℃～180℃。