[发明专利]一种类石墨烯状硅化镁纳米片的制备方法有效
申请号: | 201410484750.0 | 申请日: | 2014-09-22 |
公开(公告)号: | CN104261411B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 施伟东;蔡凡朋;闫研;唐玉斌 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C01B33/06 | 分类号: | C01B33/06;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种类 石墨 烯状硅化镁 纳米 制备 方法 | ||
1.一种类石墨烯状硅化镁纳米片的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合:将硅酸正乙酯分散在乙醇、水和氨水的混合液中,得到溶液A,把氧化石墨烯分散在水中,得到溶液B,在搅拌状态下,将溶液B加入到溶液A中,得到溶液C;溶液C在室温下搅拌一定的时间,离心、醇洗后得到SiO2前驱体与氧化石墨烯的复合物D;在通空气的条件下煅烧复合物D一定时间得到SiO2纳米片;
(2)类石墨烯状Mg2Si纳米片的制备:按重量比取Mg粉与SiO2纳米片混合均匀,放入瓷坩埚中E;在管式炉中,用H2/Ar混合气作为保护气,一定温度下煅烧一定时间得到类石墨烯状Mg2Si纳米片F,酸洗去除未反应的Mg得到纯相Mg2Si纳米片G。
2.如权利要求1所述的一种类石墨烯状硅化镁纳米片的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯的制备步骤如下:一定量的混合石墨、K2S2O8、P2O5混匀后加入浓硫酸a,加热一定时间后,水洗、过滤干燥后得到预氧化石墨b;干燥后的预氧化石墨与浓硫酸c混合深度氧化,期间加入适量KMnO4,恒温处理后加入水与双氧水,最后用稀盐酸处理去除金属离子,超声离心后得到氧化石墨烯。
3.如权利要求2所述的一种类石墨烯状硅化镁纳米片的制备方法,其特征在于:所述的混合石墨、K2S2O8、P2O5重量比为1:2:2;浓硫酸a的体积与混合石墨质量的比例为6:1(ml:g);所述加热时间为2小时,加热温度80℃;所述浓硫酸c的用量为浓硫酸a体积的10倍;所述的KMnO4与混合石墨的质量比为6:1~10:1,双氧水与浓硫酸a的体积比为10:3,水的加入量为双氧水体积的10倍;所述稀盐酸是用市售浓盐酸(质量分数36%~38%)与水按照体积比1:10配制而成。
4.如权利要求1所述的一种类石墨烯状硅化镁纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述溶液A中,硅酸正乙酯与乙醇、水、氨水的体积比为1:40:4:1到10:40:4:1;所述溶液B中,每20-100ml蒸馏水中加入0.5-1g氧化石墨烯,氧化石墨烯与硅酸正乙酯的质量与体积比1:1~1:10(g:ml)。
5.如权利要求1所述的一种类石墨烯状硅化镁纳米片的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述溶液C在室温下搅拌的时间为6~10h;所述的通空气的条件下煅烧温度为600℃,煅烧时间为4h。
6.如权利要求1所述的一种类石墨烯状硅化镁纳米片的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述Mg粉为200目,与SiO2纳米片的重量比4:1;所述煅烧温度为650℃,升温速率为3℃/min,煅烧时间为2-3h,其中混合气为H2和Ar按照体积比5:95混合而成;所述酸洗指采用稀盐酸进行酸洗,稀盐酸是用市售浓盐酸(质量分数36%~38%)与水按照体积比为1:10~1:20配制而成。
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