[发明专利]制备镍钴锰酸锂的方法

权利要求书

1.一种制备镍钴锰酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)首先制备多孔氧化铝；

(2)将镍源、钴源、锰源和锂源按(1.2～1.4)：(1.2～1.4)：(1.2～1.4)：1的摩尔比溶于水中，随后，向水溶液中加入乙二醇，混合均匀后，在74～76℃下加热蒸发，形成溶胶；

(3)将步骤(1)得到的多孔氧化铝浸泡于步骤(2)溶胶中，取出后，在825℃～845℃下烧结9～10h，再浸入溶胶，再烧结，如此重复6～8次，得到负载镍钴锰酸锂的多孔氧化铝；

(4)将负载镍钴锰酸锂的多孔氧化铝浸入6～8mol/L碱性溶液中65～70min；(5)过滤后，用水和乙醇清洗，蒸发结晶，然后球磨筛分，得到镍钴锰酸锂产品。

2.根据权利要求1所述的制备镍钴锰酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的制备多孔氧化铝，包括以下步骤：

(Ⅰ)将铝箔打磨，浸泡，用去离子水清洗后，在氮气氛围下加热至220～250℃，保持3～4h；

(Ⅱ)以步骤(Ⅰ)中的铝箔为阳极，石墨棒为阴极，甘汞电极为参比电极，0.1～0.2mol/L乙酸溶液为电解液，常温下，4～6V电压下，电化学抛光6～8min，取出，用去离子水清洗、干燥、备用，得到抛光过的铝箔；

(Ⅲ)以步骤(Ⅱ)中抛光过的铝箔为阳极，石墨棒为阴极，甘汞电极为参比电极，0.1～0.3mol/L酸为电解液，冰水浴，20～30V电压下，电化学氧化4～6h，得到电化学氧化后的铝箔；

(Ⅳ)将步骤(Ⅲ)电化学氧化后的铝箔取出、去离子水清洗、干燥之后置于酸的混合溶液中，在55～60℃下浸泡65～70min，得到一次氧化后的铝箔；

(Ⅴ)以步骤(Ⅳ)中一次氧化后的铝箔为阳极，石墨棒为阴极，甘汞电极为参比电极，0.2～0.6mol/L酸为电解液，冰水浴，40～60V电压下，电化学氧化3～6h，得到二次氧化后的铝箔；

(Ⅵ)将步骤(Ⅴ)中二次氧化后的铝箔置于5～6mL含有金属盐和磷酸的混合液中，在65～70℃下浸泡30～40min；然后添加5～6mL的0.5mol/L磷酸溶液，在50～60℃下浸泡1～2h；取出，用去离子水清洗，得到多孔氧化铝。

3.根据权利要求2所述的制备镍钴锰酸锂的方法，其特征在于：步骤(Ⅰ)中所述铝箔采用砂纸打磨，并用丙酮或酒精浸泡15～30min。

4.根据权利要求2所述的制备镍钴锰酸锂的方法，其特征在于：步骤(Ⅲ)和步骤(Ⅴ)中所述的酸为酒石酸、磷酸或硫酸，步骤(Ⅲ)与步骤(Ⅴ)中所述的酸相同。

5.根据权利要求2所述的制备镍钴锰酸锂的方法，其特征在于：步骤(Ⅳ)中所述酸的混合溶液由乙酸和磷酸混合而成，酸的混合溶液中乙酸的浓度为0.5～1mol/L，磷酸的浓度为0.1～0.2mol/L，混合溶液用量为5～6mL。

6.根据权利要求2所述的制备镍钴锰酸锂的方法，其特征在于：步骤(Ⅴ)所述酸的浓度为步骤(Ⅲ)所述酸浓度的2倍；所述的电压为步骤(Ⅲ)所述的电压的2倍。

7.根据权利要求2所述的制备镍钴锰酸锂的方法，其特征在于：步骤(Ⅵ)所述混合液中金属盐的浓度为0.15mol/L，磷酸的浓度为0.15mol/L，其中金属盐为铁盐、锌盐或锡盐。

8.根据权利要求1所述的制备镍钴锰酸锂的方法，其特征在于：步骤(2)所述的镍源为醋酸镍、氯化镍或硫酸镍，钴源为醋酸钴、氯化钴或硫酸钴，锰源为醋酸锰、氯化锰或硫酸锰，锂源为氢氧化锂；所述水的用量为220～260mL；所述水溶液中镍源的浓度为2.2～2.6mol/L，钴源的浓度为0.3～2mol/L，锰源的浓度为2.2～2.6mol/L，锂源的浓度为2.2～2.6mol/L；所述乙二醇与水的体积比为1：1。

9.根据权利要求1所述的制备镍钴锰酸锂的方法，其特征在于：步骤(3)所述浸泡条件：温度为45～50℃，浸泡时间为10～20min。

10.根据权利要求1所述的制备镍钴锰酸锂的方法，其特征在于：步骤(4)所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。