[发明专利]制作纳米铂和多壁碳纳米管修饰的玻碳电极及利用该电极检测雌二醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及生物体内雌二醇检测技术领域，具体涉及一种制作纳米铂和多壁碳纳米管修饰的玻碳电极及利用该电极检测雌二醇的方法。

背景技术

雌二醇(17β-estradiol)作为一种重要的自然甾体类雌激素(结构式见图1)，参与许多生理活动，并在生殖功能中起着重要作用，因此被广泛应用于治疗中。在临床分析中，血清和尿液中雌二醇的含量是作为评估绝经期，雄激素过多症，乳腺癌等的重要指标。近些年来，雌二醇在治疗中的使用量逐年增加，以至于在生态环境中也能检测到。然而，雌二醇的过量使用会造成许多副作用，低浓度(ppt～ppb)的雌二醇也会影响体液和细胞免疫系统的紊乱，导致生殖、免疫、心血管和神经系统等的许多病变。因此，简单、快速、可靠地检测雌二醇的含量对国土安全和卫生防护至关重要。

目前，对雌二醇的检测已有的文献报道有分光光度法，液相色谱法，气相色谱法，免疫分析法，气相色谱-质谱联用法等。这些方法中，有的仪器价格昂贵，操作复杂，需要复杂的前处理或者需要运用一些化学计量学算法的辅助，多难以实现基层单位普及。而电化学方法则因其仪器简单，设备价格低，污染小，较好的灵敏度且易于实现自动化而备受关注。但在电化学方法中，已报道检测雌二醇的文献并不多。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制作纳米铂和多壁碳纳米管修饰的玻碳电极及利用该电极检测雌二醇的方法，本发明可以提高雌二醇的响应信号，提高对雌二醇检测的可靠性。

解决上述技术问题的技术方案如下：

制作纳米铂和多壁碳纳米管修饰的玻碳电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将多壁碳纳米管在酸性溶液中进行超声处理后，用水洗涤后烘干；

步骤2，将步骤1处理过的多壁碳纳米管分散在乙二醇水溶液中，经超声至分散均匀得到多壁碳纳米管溶液；

步骤3，将裸玻碳电极在氧化铝粉上抛光，然后依次在无水乙醇和水中超声处理后，用水冲洗并吹干；

步骤4，将步骤2得到的多壁碳纳米管溶液，滴涂在步骤3处理过的裸玻碳电极的表面并干燥，得到多壁碳纳米管修饰玻碳电极；

步骤5，将步骤4处理的多壁碳纳米管修饰玻碳电极置于氯铂酸水溶液中进行恒电位沉积后，用水冲洗电极表面并吹干，获得纳米铂和多壁碳纳米管修饰的玻碳电极。

优选地，步骤1中，所述多壁碳纳米管是在1∶1的浓硫酸和浓硝酸中超声处理4-5h。

优选地，步骤2中，是将2mg的多壁碳纳米管分散在1mL的乙二醇水溶液中。

优选地，步骤3中，是将裸玻碳电极在0.05μm的氧化铝粉上抛光，然后依次在无水乙醇和水中超声1min。

优选地，步骤4中，是将4-12μL的多壁纳米管溶液滴涂在步骤3处理过的裸玻碳电极的表面。

优选地，步骤5中，是将多壁碳纳米管修饰玻碳电极置于1mmol/L的氯铂酸中进行恒电位沉积3min。

利用纳米铂和多壁碳纳米管修饰的玻碳电极检测雌二醇的方法，包括以下步骤：

步骤1，将雌二醇溶液加入到含有缓冲溶液的电解池中，开路状态下搅拌富集1-4min，电化学工作站输出0V至1V的电压加载至纳米铂和多壁碳纳米管修饰的玻碳电极上，通过纳米铂和多壁碳纳米管修饰的玻碳电极对电解池中的溶液进行循环伏安扫描；

步骤2，向等待检测样品添加雌二醇溶液后，将等待检测样品与雌二醇溶液的混合体加入到含有缓冲溶液的电解池中，开路状态下搅拌富集1-4min，电化学工作站输出0V至1V的电压加载至纳米铂和多壁碳纳米管修饰的玻碳电极上，通过纳米铂和多壁碳纳米管修饰的玻碳电极对电解池中的溶液进行循环伏安扫描。

优选地，还包括步骤3，每次检测之前和之后，均将纳米铂和多壁碳纳米管修饰的玻碳电极置于空白的缓冲溶液中进行伏安扫描，从而使纳米铂和多壁碳纳米管修饰的玻碳电极再生。

优选地，步骤1和步骤2中的缓冲溶液中的电解质为B-R、PBS、Tris-HCl、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液、KCl。

优选地，所述伏安扫描的扫速为0.1V/s。