[发明专利]一种利奈唑酮的制备方法有效
| 申请号： | 201410483327.9 | 申请日： | 2014-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN104262280A | 公开（公告）日： | 2015-01-07 |
| 发明（设计）人： | 李红功;韦幸红;孙克周 | 申请（专利权）人： | 山东华生化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/20 | 分类号： | C07D263/20 |
| 代理公司： | 无锡大扬专利事务所(普通合伙) 32248 | 代理人： | 何军 |
| 地址： | 272200 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利奈唑酮 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种利奈唑酮的制备方法，其步骤如下：
(1)、氮气保护下，先在甲苯中加入乙酰胺，在0～10℃下再加入氨基钠、氨基锂或者金属钾，然后升温至20～30℃后反应1～3小时，再减压除去甲苯从而制得乙酰胺单钠盐、乙酰胺单锂盐或者乙酰胺单钾盐；其中甲苯的用量为乙酰胺的重量的5～15倍；氨基钠、氨基锂或者金属钾摩尔用量为乙酰胺的0.7～0.9倍；
(2)、将R)-N-[3-(3-氟-(4-吗啉基)苯基)-2-氧代-5-唑烷基]甲醇甲磺酸酯与步骤(1)中制得的乙酰胺单钠盐、乙酰胺单锂盐或者乙酰胺单钾盐分别加入到溶剂中搅拌反应，HPLC检测R)-N-[3-(3-氟-(4-吗啉基)苯基)-2-氧代-5-唑烷基]甲醇甲磺酸酯无，反应结束，反应温度为30～60℃，反应结束后反应溶液降温至15～25℃，将反应溶液倒入纯净水中析出大量类白色固体，再经抽滤、水洗、烘干得目标产物利萘唑酮；其中溶剂可以为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮；溶剂用量为R)-N-[3-(3-氟-(4-吗啉基)苯基)-2-氧代-5-唑烷基]甲醇甲磺酸酯重量的3～20倍，乙酰胺单钠盐、乙酰胺单锂盐或者酰胺单钾盐的用量为R)-N-[3-(3-氟-(4-吗啉基)苯基)-2-氧代-5-唑烷基]甲醇甲磺酸酯的1～5摩尔倍。
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