[发明专利]一种卷烟主流烟气在线分析方法及其专用的在线分析装置

说明书

技术领域

本发明涉及卷烟烟气分析领域，具体是一种卷烟主流烟气在线分析方法及其专用的在线分析装置，是利用离子分子反应质谱（IMR-MS）在线分析卷烟主流烟气中部分化合物的方法。

背景技术

卷烟烟气是卷烟燃烧产生的一种气溶胶，是一个不断变化的复杂化学体系，是在卷烟抽吸过程中由烟丝柱体燃烧、裂解、蒸馏而产生的。卷烟烟气化学成分的分析是一项基础性研究工作，迄今为止，人们已经从卷烟烟气中鉴定出5000多种物质，多数物质性质活泼，导致卷烟烟气为一个高度动态的、不断变化的气溶胶混合体系。由于卷烟烟气的形成是一个动态过程，传统的离线分析方法通常采用剑桥滤片、冷阱、静电、溶液吸收等捕集技术收集卷烟烟气，然后根据需要采用溶剂萃取、固相萃取等前处理过程进行样品提取、净化和富集，最后采用色谱、质谱、光谱等仪器进行分析测试。由于，离线分析方法受烟气样品捕集、分析目标物的净化、预浓缩、分离等因素的影响，分析过程复杂且耗时费力，且测试结果所反映的也只是陈化烟气的特征。由于卷烟烟气化学成分性质活泼，检测方法能否真正反映“新鲜”烟气的化学组成是非常重要的问题。为考察“新鲜”烟气的化学特征，一些在线分析技术被尝试用于卷烟烟气分析研究。

随着质谱技术的发展，软电离技术在21世纪初被应用于烟气气相的在线分析检测，主要质谱技术有离子分子反应质谱（IMR-MS）、多质子吸收激光诱导解离质谱（REMPI-MS）、单光子电离质谱（SPI-MS）等。多种软电离技术利用离子-分子反应实现样品分子离子化，使在质谱条件下不易形成分子离子的化合物，通过与反应气体分子产生的活性反应离子发生离子分子反应，形成与这些离子的加合离子，从而可以根据化合物的分子量及电离能进行混合物的分析。而对于同分异构体等结构差异甚微的物质，利用分子离子反应可以获得不同的质谱结果，从而完成分析。

近年来，对卷烟烟气的在线分析研究日益受到研究者的关注和重视，离子分子反应和真空紫外光电离两种技术已成为卷烟烟气在线实时分析的有效手段。IMR-MS采用离子分子反应技术，利用低离子能的Hg⁺、Xe⁺、Kr⁺等把待分析化合物分子离子化后经过四极杆质量分析器后得到分子计数，由软件系统来采集并处理、保存、传输数据，进行实时监控。不需要样品预处理，直接采样即时分析；对极性、非极性化合物等均可分析。然而，由于卷烟烟气粒相物质容易在吸烟机管道和分析仪器沉积，从文献资料报道来看，受吸烟机与相关仪器的接口技术限制，目前的在线分析技术大多是针对卷烟烟气气相部分进行分析，在取样方面多采用六通阀取样或者是直接通过分析系统的负压环境进行取样分析，这就会带来取样重复性难以保证和采样通道污染等问题。因此，该技术在对卷烟烟气组分进行定性和定量分析时均受到一定的限制。国内，上海烟草集团公司采用20孔道转盘吸烟机代替单孔道吸烟机，利用其旋转抽吸的特点，用下一孔道的空吸进行记忆效应的消除，从一定程度上解决了抽吸通道烟气残留造成的影响，但是质谱采样通道的污染仍无法消除，同时系统采样的重复性也有待进一步提高。

发明内容

本发明的目的是针对现有卷烟烟气实时在线分析技术存在的不足之处而发明的一种卷烟主流烟气在线分析方法及装置，是利用吸烟机和离子分子反应质谱在线分析卷烟主流烟气中的部分化合物的方法。提供一种结构简单、操作方便，可以实现在各种抽吸条件下，对单口卷烟烟气中的多种组分进行实时在线分析，为研究“新鲜”烟气的化学特征提供一种好的技术手段。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种卷烟主流烟气在线分析方法，是通过单孔道吸烟机和离子分子反应质谱在线分析卷烟主流烟气中的部分化合物的方法，主流烟气的采样通通过标准恒流孔装置实现，部分主流烟气由标准恒流孔装置采样后通过空心毛细管直接引入到IMR-MS，且在毛细管伸出质谱系统的部分设置有加热保温设施，在每两口卷烟烟气分析之间采用高纯氮气反吹清除采样通道中的残留烟气，采样通道与吸烟机接口处温度为180 ℃，采样通道温度为250 ℃，采样通道与IMR-MS的接口处温度为250 ℃，采样压力为采样压力为20 mbar。

所述IMR-MS的条件如下：

离子源：汞（Hg）10.44 eV；也可以根据目标化合物的不同而选择其它离子源，如氙（Xe） 12.13 eV、氪（Kr） 14.00 eV等；

质量扫面范围：3~500 amu；

分辨率：1 amu；

测定时间：50 ms；

定量离子：根据分析目标化合物确定。