[发明专利]一种小儿连番止泻颗粒的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药领域，具体涉及一种小儿连番止泻颗粒中芍药苷的含量测定方法。

背景技术

小儿连番止泻颗粒是由连番止泻胶囊改剂而成，更适用于小儿患者服用。由黄连、黄芩、白芍、广藿香、番石榴叶、茯苓共6味中药组成，具有清热解毒，燥湿止泻功能，有明显的抑菌作用、抗病毒作用和止泻作用，主要用于轮状病毒性肠炎、致泻性大肠杆菌肠炎所致的急性感染性腹泻。连番止泻胶囊中仅测定了小檗碱的含量，改剂型后，为了更好地控制产品质量，需要寻找一种更有效的质量检测方法。

改剂型后为更好的控制产品质量，本研究采用高效液相色谱法测定该制剂中芍药苷的含量，使该剂型质量稳定、可控，检测方法操作简便、快捷，准确灵敏，重现性好，干扰小。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种采用高效液相色谱法测定小儿连番止泻颗粒中芍药苷的含量的方法，以利于更好的控制产品质量，使该剂型质量稳定、可控，检测方法操作简便、快捷，准确灵敏，重现性好，干扰小。

本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：

一种小儿连番止泻颗粒的质量检测方法，包括高效液相色谱法测定小儿连番止泻颗粒中芍药苷的含量，其中操作步骤如下：

步骤1,供试品溶液和对照品溶液的制备；

步骤2，采用高效液相色谱法测定；

所述的高效液相色谱法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸为流动相；检测波长为230nm，理论板数按芍药苷计不低于5000，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，测定，即得。

进一步的，所述的流动相为乙腈-0.1%磷酸体积比12-13：87-88。

更进一步的，所述的流动相为乙腈-0.1%磷酸体积比12.5：87.5。

进一步的，所述的供试品溶液的制备为取小儿连番止泻颗粒0.1g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理，放冷至室温，再称定重量，用稀乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

更进一步的，所述的超声处理为功率100W，频率40kHz条件下超声处理5-15分钟。

更进一步的，所述的乙醇浓度为20%-45%。

更更进一步的，所述的乙醇浓度为20℃时含乙醇体积比应为49.5%~50.5%。

本品每克含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于3.3mg。

本发明的有益效果:本发明方法操作简便，结果准确，灵敏度高，重现性好，回收率好，干扰小，且阴性对照溶液对测定无干扰，可以作为控制小儿连番止泻颗粒内在质量的有效方法。

附图说明

图1为小儿连番止泻颗粒的HPLC图谱。

图2为小儿连番止泻颗粒中缺白芍的阴性对照溶液的HPLC图谱。

图3为芍药苷的线性图。

具体实施方式

本实施例中本品所述的仪器与试剂为：

高效液相色谱仪（岛津LC-20A系列：岛津LC-20A泵、岛津SPD-M20A二极管检测器、岛津SIL-20A自动进样器）；超声波处理机(TH-350型、济宁天华超声电子仪器有限公司)。芍药苷对照品（中国食品药品检定研究院，批号：110736-201337）；乙腈为色谱纯（西陇化工股份有限公司）；水为双蒸水；其他试剂均为分析纯；小儿连番止泻颗粒（惠州市九惠制药有限公司产，批号：20130217）。

提取溶剂的选择

参照中国药典2010年版药典一部白芍药材含量测定方法下的供试品溶液制备方法：取同一批（2020130217）小儿连番止泻颗粒约0.1g，研细，精密称定，置25mL容量瓶中，分别精密加入乙醇（本处所述乙醇浓度为20℃时含乙醇体积比应为49.5%~50.5%），30%甲醇，50%甲醇，70%甲醇，甲醇各23ml，分超声处理（功率100W，频率45kHz）30min后，放冷，加相应的溶剂至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。结果见表1。

表1小儿连番止泻颗粒不同提取溶剂芍药苷的含量

从表1结果看出，采用稀乙醇作为提取溶剂是，芍药苷含量最高，基于安全无毒原则，故本发明采用提取溶剂为稀乙醇。

超声时间的选择