[发明专利]用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于海洋环境监测技术领域，具体地说，是涉及一种用于对海水中的多环芳烃进行萃取富集的实验装置以及基于所述实验装置提出的海水中多环芳烃的萃取富集方法。

背景技术

多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）及其衍生物是一类重要的持久性有机污染物（Persistent Organic Pollutants，POPs）。虽然海洋中PAHs绝对含量非常低，但是由于其“三致作用”和生物累积性，对人类健康和海洋生态环境都具有巨大的潜在危害。1979年美国环保署（Environmental Protection Agency，EPA）就将16种PAHs类化合物列为最严重的有机污染物。

鉴于海水中PAHs的含量达不到现有分析仪器的检出限，因此样品在检测之前需经过复杂的萃取浓缩处理，这也成为了PAHs分析方法发展的瓶颈。传统预处理过程（液液萃取（LLE）、固相萃取（SPE））消耗了整个分析过程70-80%的时间，具有较大的时滞性，而且在采样和储运过程中的“沾污”问题难以完全克服，因此难以实时、全面、真实地反映污染程度，同时使用大量有机溶剂，易对环境造成二次污染。

随着科学技术水平和环保要求的提高，微萃取技术有了长足的发展。分散液液微萃取（DLLME）技术具有操作简单、可快速达到萃取平衡、且有机溶剂用量少等优点，但是萃取剂需要使用密度比水大且不溶于水的有机溶剂；若选用密度比水小的溶剂，则萃取后转移困难，这便成为了该方法发展和应用的瓶颈。而磁萃取技术操作简单、分析时间短、吸附效率高、脱附速度快，尤其利用磁场作用，可方便快捷地将萃取溶剂与样本溶液分离并转移。若能充分利用磁萃取技术的特点和优势，来弥补DLLME技术中萃取剂适用范围的限制和转移困难的缺点，将在快速萃取技术方面实现一个较大的突破。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，可以对海水样品中多环芳烃实现快速的萃取和富集，操作简单、自动化程度高。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，包括涡旋仪、磁萃取部、电机和机械臂；在所述涡旋仪的上方形成有用于承载样品容器的承载台；在所述磁萃取部中设置有磁铁柱和下部封口的玻璃套管，所述磁铁柱伸入到玻璃套管中；所述电机设置有两台，所述机械臂为旋转伸缩式机械臂且设置有两组，其中，第一组机械臂连接在第一台电机与所述玻璃套管之间，第一台电机通过驱动第一组机械臂旋转伸缩，以带动玻璃套管伸入或者移出所述的样品容器；第二组机械臂连接在第二台电机与磁铁柱之间，第二台电机通过驱动第二组机械臂旋转伸缩，以带动磁铁柱伸入或者移出所述的玻璃套管。

为了方便电机的安装布设，将所述电机通过支架支撑在涡旋仪的上方，且电机转轴的轴线方向水平；所述机械臂包括与电机转轴连接的水平臂和与磁铁柱或者玻璃套管连接的竖直臂，在水平臂与竖直臂之间设置有换向装置，通过换向装置将水平臂绕水平轴线的转动变换为竖直臂绕竖直轴线的转动，在所述机械臂中仅竖直臂为旋转伸缩式臂。

为了对所述样品容器进行限位，避免涡旋仪的涡旋振动导致样品容器倾倒或者移位，本发明在所述涡旋仪的外部罩扣有一罩壳，罩壳的顶面开设一个开口，且开口尺寸与样品容器的尺寸相适配，使得所述样品容器刚好穿过所述开口置于涡旋仪的顶面上。由此，利用涡旋仪的顶面和罩壳的顶面及其开口便形成了具有限位底座的承载台。

为了方便样品容器在承载台上的取放，优选将所述电机通过支架支撑在所述罩壳的上方，且位于罩壳的边角部位；在所述罩壳的侧面设置有操作面板，所述操作面板通过控制电路连接所述的电机，控制电机运行。

为了避免海水样品在萃取实验过程中发生光降解，导致实验结果的精度降低，在选取所述样品容器时，最好选择具有遮光特性的玻璃容器，例如棕色玻璃容器或者外壁包覆有不透明介质的无色玻璃容器等。

为了增大磁铁柱的磁极吸附面积，所述磁铁柱优选采用由多个大小不一的纽扣式永磁铁交叉排列连接而成。

基于上述用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，本发明还提供了一种采用所述实验装置设计的多环芳烃萃取富集方法，包括以下步骤：

a、将样品容器置于承载台上，在样品容器中加入一定量的海水样品；

b、在样品容器中加入萃取剂和分散剂，形成乳状液，开启涡旋仪使乳状液涡旋，直到达到萃取平衡；

c、在样品容器中加入磁性萃取介质，涡旋，达到吸附平衡后关闭涡旋仪；