[发明专利]一种集成化的微型富集器系统及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及富集器技术领域，更具体地，涉及一种集成化的微型富集器系统及其制造方法。

背景技术

在环境空气质量监测、装备内环境监测、智能电网故障诊断以及石油勘探等现场气体样品快速检测中，由于样品大多潮湿、组分浓度低并含有大量的粉尘污染物，直接对样品进行检测分析，很难实现有效识别，而且也容易造成分离色谱柱及检测器的污染。因此，在对样品分析之前，必须进行样品的预处理：去除样品中的水蒸气、尘埃以及提高样品中各组分浓度。

富集器的功能是实现对样品中各组分的富集，提高各组分的浓度，从而提高检测仪对低浓度样品的检测能力，是实现低浓度样品分析检测的前提。

在现有的富集技术中，既有传统的管式富集器，也有微型化的富集器，前者一般应用在实验室中，而后者多用在现场分析中。

传统富集器，绝大部分是在金属管内填充吸附材料，外面缠绕加热器。这种富集器由于体积大，热解吸过程中升温速度慢，因此其富集率一般比较小，色谱峰展宽比较厉害，而且其功耗高，不易于便携式色谱仪集成，极大的限制了其应用。

采用MEMS(Micro-electro-mechanical-system，微电子机械系统，简称MEMS)技术制备的微型气体富集器与传统的富集器相比，由于热容量及体积小，能在更小的功耗下获得更快的升温速率，从而显著地提高富集效率。如图1所示，如弗吉尼亚州立工学院研制的一种立柱阵列结构的微富集器，是利用深刻蚀工艺刻蚀出长方形微形立柱阵列，相邻的立柱彼此垂直，构成十字柱阵列，以此来增加吸附材料的容量及气流在富集器分布的一致性。Pt加热器制备在硅片的背面，而正面用阳极键合玻璃进行密封。吸附剂采用Tenax-TA，利用喷墨打印的方法涂覆在立柱的表面。这种微型富集器的优点在于对某些特定气体的富集率比较高，但其缺陷在于：

1、这种微型富集器，由于沟道尺寸小，一般的固体吸附材料(粉末状，颗粒直径在60-120目)很难进入富集器沟道内，因此这种微型富集器可涂覆的吸附材料类型有限，这就限制了其应用领域；

2、这种微型富集器，虽然通过设置微型立柱的方式增大了微型富集器沟道的总面积，但这种富集器，其沟道的深度一般在100-200微米，可涂覆的吸附材料总量有限，限制了可富集的气体样品容量；

3、这种富集器功能比较单一，仅仅具备富集功能，不具备对复杂样品的干燥，粉尘过滤功能；

4、这种富集器，控制色谱峰展宽的能力较差，而且容易造成色谱峰拖尾的现象。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种集成化的微型富集器系统，以实现大样品容量、低功耗的样品的多功能富集处理。

为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，本发明提供了一种集成化的微型富集器系统，包括干燥与净化器1和微型富集器2，其中所述干燥与净化器1包括干燥器和净化器，以及所述干燥与净化器1集成在所述微型富集器2之前。

其中，所述微型富集器2基于MEMS技术，利用硅基与玻璃基底加工而成；所述微型富集器2采用多通道、大通径的并行结构；以及所述微型富集器沟道的长度为0.1m-0.5m，优选为0.2m；宽度为0.4mm-1mm，优选为0.8mm；所述硅基底和玻璃基底上沟道的深度为0.3mm-0.5mm，优选为0.4mm，所述硅基底和玻璃基底密封后，沟道总深度为0.5mm-1mm，优选为0.8mm。

其中，所述微型富集器2沟道的宽度和深度大于等于2～3倍单个吸附材料的颗粒直径。

其中，所述微型富集器2内填充有吸附材料，以及所述吸附材料是碳纳米管、Tenax-TA或Carbopack X。

其中，在所述微型富集器2的出口端设置有微型过滤器。

其中，基于MEMS技术，在所述干燥器的沟道内加工出了两种不同结构的微型立柱，一种用于将液滴快速击碎雾化，另一种用于将雾化后的微细液滴快速汽化。

其中，所述干燥器内的微型立柱是矩形、箭头形或圆形。

其中，所述净化器与所述干燥器在同一基底上，通过同一工艺加工而成，以及所述净化器的沟道内填充了吸收材料。

其中，所述净化器内的吸收材料是活性炭、分子筛或5A。

其中，所述干燥与净化器1和所述微型富集器2沟道的形成方法是化学腐蚀、深刻蚀或激光刻蚀。

其中，在所述微型富集器2所在硅基底的下表面集成了微型加热器4。

其中，所述微型加热器4能在1分钟内将所述干燥器的温度升高到200℃。