[发明专利]一种采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉及其方法有效
| 申请号: | 201410476989.3 | 申请日: | 2014-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN104252106B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
| 发明(设计)人: | 叶明泉;李建;韩爱军;陈昕;刘春兰 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | G03G9/08 | 分类号: | G03G9/08;G03G9/097;G03G9/09 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
| 地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 采用 原位 乳液聚合 静电 凝聚 制备 彩色 及其 方法 | ||
1.一种采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉,其特征在于,由以下重量份数的组分组成:
阴离子型乳化剂 1-2份、非离子型乳化剂 5-8份、阳离子乳化剂 5-10份、阴离子型引发剂 1-2.5份、阳离子型引发剂 0.5-1.5份、去离子水1600-2400份、4wt%的消泡剂 50-100份、疏水纳米SiO22-5份;
和有机相B:
苯乙烯70-80份、丙烯酸丁酯20-30份、无水乙醇3-10份、颜料4-8份、石蜡5-15份、电荷调节剂0.1-0.5份;
其中,有机相B为两份,阴离子型乳化剂与非离子乳化剂质量比(1:3)-(1:5)。
2. 根据权利要求1所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉,其特征在于,所述的颜料为有机红色颜料、黄色颜料、蓝色颜料中的任意一种,其中,红色颜料为PR57:1、PR122 或 PR184 ,黄色颜料为PY17、PY74或PY93,蓝色颜料为酞青蓝PB15:3或PB15:4。
3.根据权利要求1所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉,其特征在于,所述的电荷调节剂为E84金属络合物。
4.根据权利要求1所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉,其特征在于,所述的阴离子型乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉,其特征在于,所述的非离子型乳化剂为OP乳化剂或TX乳化剂中的一种。
6.根据权利要求1所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉,其特征在于,所述的阳离子乳化剂选自十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉,其特征在于,所述的阴离子型引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠中的一种。
8.根据权利要求1所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉,其特征在于,所述的阳离子型引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐。
9.根据权利要求1所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉,其特征在于,所述的消泡剂为有机硅消泡剂。
10.如权利要求1-9任一所述的采用原位细乳液聚合及静电凝聚制备的彩色墨粉的制备方法,包括以下步骤:
⑴将电荷调节剂溶解于无水乙醇,颜料超声下分散于苯乙烯与丙烯酸丁酯混合单体中,将电荷调节剂的乙醇溶液在超声下滴加入混合单体中,继续超声分散10-20min,制得混合均匀的混合料A;
⑵将混合料A置于65℃的水浴中,将石蜡加入至混合料A中,待石蜡完全融化,搅拌,得到均一的有机相B,按照相同方法制备两份有机相B;
⑶将阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂按质量比(1:3)-(1:5)置于烧杯中,阳离子乳化剂置于另外一个烧杯中,分别加入有机相B 5-10倍质量的去离子水,搅拌至形成均一的水相C和D,然后分别置于65℃的水浴中,启动高剪切乳化机,将转速升至15Kr/min,分别将两份有机相B缓慢加至水相C和D中,滴加完毕,继续乳化30min,分别得到均一的阴离子型细乳液E和阳离子型细乳液F;
⑷将阴离子细乳液E和阳离子型细乳液F分别转移至装有搅拌器和回流冷凝装置的三口烧瓶中,保持搅拌速度250r/min,升温至聚合温度80℃后,在阴离子细乳液E中缓慢滴加阴离子型引发剂的水溶液,在阳离子型细乳液F中缓慢滴加阳离子型引发剂的水溶液,维持反应温度7-8h;将物料冷却至常温,分别得到阴离子型复合乳液G和阳离子型复合乳液H;
⑸测试阴离子型复合乳液G和阳离子型复合乳液H混合后的Zeta电势,在Zeta电势接近0 mv时确定两种乳胶的混合比;
(6)将阴离子型复合乳液G或阳离子型复合乳液H与消泡剂加入带有搅拌的反应釜中,升温到40℃,在1800r/min的转速下,按照确定的混合比缓慢地加入另一种相反电荷的复合乳液,保持高速搅拌30min,降低搅拌速度到800-1200r/min,升高温度到55-70℃,保持30-40min,然后升高温度到70-80℃,保持40-50min,冷却至室温,固液分离,去除液相,洗涤,得到准球形复合粒子;
(7)之后,在40-45℃下对球形颗粒进行真空干燥,使得其含水量小于1wt%;
(8)最后,加入疏水纳米SiO2,对经干燥处理的准墨粉颗粒进行改性处理,得到彩色墨粉粒子。
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