[发明专利]一种核壳结构ZnS/Ni2P复合物微球的制备方法有效
| 申请号： | 201410476102.0 | 申请日： | 2014-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN104275200A | 公开（公告）日： | 2015-01-14 |
| 发明（设计）人： | 刘淑玲;王正奇;仝建波;杜经武 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | B01J27/185 | 分类号： | B01J27/185;C02F1/32;C02F101/38 |
| 代理公司： | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人： | 贺建斌 |
| 地址： | 710021 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 结构 zns ni sub 复合物 制备 方法 | ||
1.一种核壳结构ZnS/Ni2P复合物微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备硫化锌微球；将1mmol Zn(CH3COO)2·2H2O溶于15mL蒸馏水中，磁力搅拌下，继续加入0.45mL冰醋酸，磁力搅拌片刻后，再向体系中加入1.5mmol硫脲，继续搅拌至溶液无色透明，将所得溶液转移至20mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，于170℃下在恒温箱中反应8h，待反应结束，自然冷却，离心分离，分别用蒸馏水和无水乙醇对样品进行洗涤，于60℃在真空干燥箱中干燥6h，即得白色的硫化锌粉末；
2)制备ZnS/Ni2P复合微球：将步骤1)制得的硫化锌粉末在磁力搅拌下溶于盛有13～16mL蒸馏水的聚四氟乙烯反应釜中，向其中加入水溶性镍盐，搅拌片刻，再加入柠檬酸，继续搅拌至体系均匀后，加入十二烷基硫酸钠(SDS)，继续搅拌至体系均匀后加入黄磷，将反应体系置于恒温箱于160℃～200℃反应16～20h，待反应结束，自然冷却，离心分离，分别用蒸馏水，苯和无水乙醇对样品进行洗涤，然后将产物置于50～70℃的真空干燥箱中干燥18～24h，即得灰色的ZnS/Ni2P粉末。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构ZnS/Ni2P复合物微球的制备方法，其特征在于：所述的水溶性镍盐是硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、乙酸镍中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构ZnS/Ni2P复合物微球的制备方法，其特征在于：所述的聚四氟乙烯的填充度应控制在70％～80％。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构ZnS/Ni2P复合物微球的制备方法，其特征在于：所述的硫化锌粉末：水溶性的镍盐：柠檬酸：黄磷的摩尔比为3:1.5:[1.5～4.5]:[1.5～4.5]。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构ZnS/Ni2P复合物微球的制备方法，其特征在于：由上述方法制备的核壳结构ZnS/Ni2P复合物微球用作光催化剂降解染料废水。
6.根据权利要求1所述的一种核壳结构ZnS/Ni2P复合物微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备硫化锌微球：将1mmol Zn(CH3COO)2·2H2O溶于15mL蒸馏水中，磁力搅拌下，继续加入0.45mL冰醋酸，磁力搅拌片刻后，再向体系中加入1.5mmol硫脲，继续搅拌至溶液无色透明，将所得溶液转移至20mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，于170℃下在恒温箱中反应8h，待反应结束，自然冷却，离心分离，分别用蒸馏水和无水乙醇对样品进行洗涤，于60℃在真空干燥箱中干燥6h，即得白色的粉末，参照图3，通过X-射线衍射仪和扫描电子显微镜对白色粉末进行表征，可知所得产物为微球结构的硫化锌；
2)制备ZnS/Ni2P复合微球：将0.3mmol步骤1)制得的硫化锌在磁力搅拌下溶于盛有16mL蒸馏水的聚四氟乙烯反应釜中，向其中加入0.15mmol氯化镍，搅拌15min后，再加入0.3mmol柠檬酸，继续搅拌15min至体系均匀后，加入0.1g SDS，继续搅拌至体系均匀后加入0.15mmol黄磷，将反应体系置于恒温箱于180℃反应16h，待反应结束，自然冷却，离心分离，分别用蒸馏水，苯和无水乙醇对样品进行洗涤，然后将产物置于60℃的真空干燥箱中干燥24h，即得灰色的ZnS/Ni2P粉末。
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