[发明专利]一种高比表面积石煤基中孔活性炭的制备方法无效
申请号: | 201410476074.2 | 申请日: | 2014-09-10 |
公开(公告)号: | CN104291333A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 刘成伦;廖婷;徐龙君 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C01B31/12 | 分类号: | C01B31/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面积 石煤 基中孔 活性炭 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于活性炭的制备领域,具体涉及一种高比表面积石煤基中孔活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是一种具有丰富孔隙结构的多功能炭素材料。现有的微孔活性炭被广泛应用于去除工业废气、储存气体等领域,这是因为微孔对小分子物质的吸附效果好,但对染料、维生素等有机大分子物质的吸附性能较差,而中孔对大分子颗粒物质的吸附性能良好,因此中孔吸附剂如中孔活性炭在水处理、食品脱色及催化剂载体等领域具有广泛的应用。制备活性炭的原料丰富,果壳、木材等天然材料皆可用于制备活性炭。尤其,我国石煤矿产的储量较大,含钒石煤中碳含量较高,而提制活性炭后的酸浸液中钒含量明显提高,更有利于石煤中钒的充分浸提。因此开展石煤的综合利用,提高产品的附加值如生产高比表面积石煤基中孔活性炭,并促进石煤提钒产品纯度的提升是十分必要的。
如中国专利200610041562.6(对比文件1),名称为《一种制备中孔丰富的高比表面积活性炭的方法》,公开的方法是:以无烟煤、石油焦、沥青焦、果壳或农作物秸秆为原料,采用KOH-NaOH活化法制得活性炭的中孔率为21%~40%(主要是微孔),比表面积为1550~2850m2·g-1。此方法主要有以下不足:以煤为原料制备活性炭未体现对能源物质煤的高效利用;制备过程使用两种强碱,且所得活性炭中孔率低。《煤化工》2013年8月第4期中标题为“新疆煤基中孔活性炭的制备及其吸附性能研究”(对比文件2)一文,公开的方法是:以新疆水西沟煤为原料,加入质量分数5%的添加剂(尿素和硝酸盐),在N2气保护下升温至200℃,空气氧化2h,接着再次在N2气保护下升温至500℃炭化2h后继续升温至900℃,经水蒸气活化2h,此后第三次通入N2气并降温即得产品。该方法的主要不足:(1)制备过程中需要间隔性通入N2气三次、空气一次及水蒸气一次,制备工艺步骤繁杂,耗时较长,设备要求高。(2)采用尿素和硝酸盐为添加剂,在焙烧过程中产生NO2、NH3等有害气体,且未对原料进行脱灰预处理,产品中的杂质对活性炭孔结构的形成有明显的阻碍作用。(3)制备所得的煤基中孔活性炭的比表面积小(仅311.89~695.98m2·g-1)、亚甲基蓝吸附值较低(仅120~150.79mg·g-1)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高比表面积石煤基中孔活性炭的制备方法,具有制备工艺简单、耗时短及制备过程对环境友好等特点。
实现本发明目的技术方案是:一种高比表面积石煤基中孔活性炭的制备方法,以石煤为原料,用氢氟酸-浓硫酸混酸作为酸浸液,对原料进行脱灰预处理,然后用氢氧化钾活化、超声波辅助稀盐酸酸洗,最后热水煮沸,经干燥即得产品。所述方法的具体步骤如下:
(1)石煤原料的脱灰
将石煤粉碎至200目(0.074mm)以下,按照氢氟酸体积(ml)∶浓硫酸体积(ml):蒸馏水体积(ml)之比为1∶2~4∶75~85的比例配制成酸浸液,以石煤质量(g)∶酸浸液体积(ml)之比为1∶6~18的比例混合后置于400ml反应容器中,在75~90℃恒温下搅拌1~3h,抽滤,洗涤,烘干得脱灰后的石煤。
(2)活性炭粗品的制备
第(1)步完成后,按照脱灰石煤质量(g)∶氢氧化钾质量(g)为1∶2~4的比例置于马弗炉中,以100ml·min-1通入N2气,再以10℃·min-1的速率升温至400℃,炭化0.5h,继续升温至750~850℃活化1.0~1.5h,自然冷却至室温,即得到活性炭粗品。
(3)高比表面积石煤基中孔活性炭的制备
第(2)步完成后,将活性炭粗品置于500ml反应容器中,并加入体积百分比浓度为5%稀盐酸溶液,调节溶液pH为7,采用频率为40kHz的超声波辅助酸洗15~25min,过滤,将固形物放入热水中煮沸10~20min,收集下层黑色固体颗粒,并重复煮沸1~3次,烘干,即得到石煤基中孔活性炭。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于重庆大学,未经重庆大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410476074.2/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种与硫酸钾生产相结合的制取氯化钾方法
- 下一篇:带电动均化的固体燃料燃烧器