[发明专利]一种氧化锌纳米树结构的制备方法

说明书

技术领域

   本发明属于半导体纳米材料技术领域，是一种在透明FTO导电玻璃上生长ZnO纳米树结构的方法。

背景技术

    纳米材料由于其无可替代的优越性，已成为世界各国研究的热点。其应用已渗透到人类生活和生产的各个领域，促使许多传统产业得到改进。氧化锌是一种具有宽禁带宽度的半导体材料，它在太阳能、压电体、光电器件、场发射器件、传感器、光电子器件以及表面声波导等领域有着重要的应用前景。氧化锌纳米结构的制备已经有很多报道，例如热蒸发法，化学气相沉积法，激光法等，但是这些方法设备复杂要求严格，材料生产成本高，生产时间长，本发明提供一种简便的氧化锌纳米树结构的制备方法。

发明内容

    本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种溶液法制备氧化锌纳米树结构的工艺方法。本发明生产方法具备简单，成本低的优点。

    本发明是通过以下技术方案实现的。

    一种氧化锌纳米树结构的制备方法，其特征在于包括如下的过程和步骤：

  a. 将FTO玻璃用依次用丙酮、乙醇、去离子水超声洗涤5-15min；

  b. 称取一定量硝酸锌和六亚甲基四胺溶于去离子水中配制成0.01~0.05mol/L的电化学沉积液；  

  c. 以干净的FTO玻璃作为工作电极，铂片电极作为对电极，进行电化学沉积；然后用去离子水清洗，得到ZnO纳米棒；

  d. 配制种子层溶液；取0.075~0.1mol醋酸锌和0.075~0.1mol乙醇胺溶于100ml的乙二醇甲醚中；或者取0.075~0.1mol醋酸锌和0.075~0.1mol乙醇胺溶于100ml的异丙醇中；混合后在40~60℃搅拌下保持2~3h；配制的种子层溶液；

  e. 将生长有ZnO纳米棒的FTO玻璃浸泡在上述种子层溶液中，进行提拉；次数为1~8次；浸泡时间为10~20s，干燥时间为100~120s；然后取出，放置12小时以上；

  f. 进行煅烧；温度为500~550℃，时间0.5~1h，冷却至室温后取出；

  g. 进行二次生长；将试样放于25~50mMol/L硝酸锌和六亚甲基四胺的水溶液中，在搅拌下，溶液温度保持在75~95℃，生长时间为1~2h；取出清洗后得到ZnO纳米树；所得到的ZnO纳米树的直径为800~1200 nm，高度为3000~6000 nm，纳米树分支长度为200~400 nm。

附图说明

图1为实施例一的ZnO纳米树阵列的X射线衍射图。

图2为实施例一的ZnO纳米树阵列的扫描电子显微镜的俯视图。

具体实施方式

 现将更具体的实施例叙述如下。

实施例一

本实施例的过程和步骤如下所述：

（1）清洗FTO导电玻璃分别用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗两次，每次15分钟，清洗后氮气吹干。

（2）配制电化学沉积液为0.01mol/L硝酸锌和六亚甲基四胺的水溶液，将干净的FTO玻璃作为工作电极，铂片电极作为对电极，电化学沉积生长时间为40min，电压为2.1V，温度是85℃，得到ZnO纳米棒。

（3）配制种子层溶液为0.1mol醋酸锌和0.1mol乙醇胺溶于100ml的异丙醇溶液中，混合均匀后在60℃搅拌下保持2h。将生长了ZnO纳米棒的FTO浸泡在种子层溶液中，进行提拉，次数为8次；浸泡时间为20s，干燥时间为120s，提拉种子层后，放置12h。然后进行煅烧，550℃ 保持1h，升温速度为5℃/min待冷却至室温后取出。

（4）进行二次生长，配制浓度为50mMol/L硝酸锌和六亚甲基四胺的水溶液。二次生长过程在搅拌下进行，溶液温度为85℃ 生长2h，得到ZnO纳米树。

图1是实施例一ZnO纳米树阵列的X射线衍射图，通过肉眼观察ZnO纳米树阵列颜色为无色半透明，得到产物的晶相是六角纤锌矿结构。

图2是实施例一ZnO纳米树阵列的扫描电子显微镜的俯视图，ZnO纳米树的直径为800 nm，高度为4000 nm，纳米树分支长度为200 nm。

实施例二

本实施例的过程和步骤具体如下所述：

（1）清洗FTO导电玻璃分别用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗两次，每次15分钟，清洗后氮气吹干。

（2）配制电化学沉积液为0.01mol/L硝酸锌和六亚甲基四胺的水溶液，电压为2.1V，温度为85℃，将干净的FTO作为工作电极，铂片电极作为对电极，电化学沉积生长时间为40min，得到ZnO纳米棒。