[发明专利]非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种非均相间歇萃取精馏分离提纯，特别涉及一种非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的方法和装置。

技术背景

四氯化碳tetrachloromethane的化学结构式为：CCl₄。常温下为无色澄清易流动的液体，工业上有时因含杂质呈微黄色，具有芳香气味，易挥发。密度(20℃)为1.595g/cm³、熔点－22.8℃，沸点76～77℃。四氯化碳的蒸气较空气重约5倍，且不会燃烧。四氯化碳的蒸气有毒，它的麻醉性较氯仿为低，但毒性较高。吸入人体2～4毫升就可使人死亡。四氯化碳在水中的溶解度很小，且遇湿气及光即逐渐分解生成盐酸。

四氯化碳是一种重要的有机溶剂，应用十分广泛。以往曾用作驱虫剂、干洗剂。目前主要作为化工原料，用于制造氯氟甲烷、氯仿和多种药物；作为有机溶剂，性能良好，用于油、脂肪、蜡、橡胶、油漆、沥青及树脂的溶剂；也用于作灭火剂、熏蒸剂，以及机器部件、电子零件的清洗剂等，在其生产制造及使用过程中，均有四氯化碳的接触。

在工业四氯化碳和甲醇废水中，四氯化碳能与甲醇按任意比例混溶并形成恒沸混合物甲醇的质量分数为21％，用普通的精馏方法无法回收得到高纯的四氯化碳。目前工业上主要采用的废水处理办法是用一些物理和生物的方法使废水达到排放标准，但该法会使废水中四氯化碳无法回收利用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的方法和装置，采用水为萃取剂，因为工业四氯化碳中含有少量水，用水为萃取剂不会引入其他杂质，且水能与四氯化碳形成非均相共沸物，较大地改变四氯化碳和甲醇的相对挥发度，分离效率高。本发明操作方便，设备要求低，容易实现，成本低，降低能耗。

本发明所述的一种非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的方法，包括以下步骤：

一种非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的方法，包括以下步骤：

常压下将原料一次性加入塔釜中，同时开始加热至塔顶温度恒定，使塔釜和回流储罐充液，全回流操作至全塔稳定；启动泵，使萃取剂水以15-25 mol/h的速度从塔顶加入，继续全回流至稳定；以变回流比采出四氯化碳和水的共沸物至回流储罐中，回流储罐中部与塔身相连接，随着冷凝液的逐渐流入，回流储罐液面随之升高，而冷凝下来的四氯化碳和水的共沸物由于互溶性小开始分层，居于上部的水富集相由回流口回流至塔内，下部的四氯化碳富集相将最终作为产品采出；当塔釜中的四氯化碳含量低于规定时，同样采用变回流比，由塔顶采出甲醇，在回流储罐内浓缩至达到浓度要求，停止加热，萃取剂水则残留在塔釜中。

所述的原料液为含有70-75％的四氯化碳、15-25％的甲醇和8-10％的水。

所述的两次全回流时间均为0.5-2小时。

所述的当塔顶温度在62-70℃，塔釜温度在68-75℃时，以回流比R＝1-5采出四氯化碳和水的共沸物至回流储罐中；当塔釜中的四氯化碳含量低于0.5％时，同样采用变回流比R＝1-4，在塔顶温度60-66℃下由塔顶采出甲醇。

非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的分离装置，包括精馏塔，精馏塔下部连接塔釜，上部通过管路连接泵，泵通过管路连接萃取剂储罐；精馏塔上部连接冷凝器，冷凝器通过管路连接回流储罐，回流储罐分别通过管路与四氯化碳产品储罐和甲醇产品储罐；冷凝器上部设置捕集器。

精馏塔外部设置保温层。

其中泵的进口与萃取剂储罐相连，泵的出口与精馏塔的塔顶相连，即使萃取剂从塔顶进料实现提馏式操作；回流储罐采用液面控制。

回流储罐上部三分之二处与塔身上部五分之四处连接。

所述的精馏塔内装不锈钢θ环填料。所述的有效填料塔高度1m，塔柱直径30mm，内装3mm×3mm的高效不锈钢θ环填料。

所述的精馏塔的理论板数至少为20。

本发明的非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的方法，具体步骤如下：