[发明专利]一种含氟季铵盐表面活性剂的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明属日化领域，具体涉及一种含氟季铵盐的化合物，该化合物为一种表面活性剂，本发明还涉及该化合物的制备方法及应用。

背景技术

目前国内含氟季铵盐表面活性剂的合成方法一般是通过以全氟碘代烷为原料，经一系列反应得到长链含氟叔胺，再和短链卤代烷反应得到含氟季铵盐表面活性剂。国内这方面研究多为：含二烯丙基的氟链季铵盐表面活性剂；研究合成了含全氟烃基的多功能基团的化合物；利用烯丙醇、全氟碘辛烷为初始原料，经一系列反应后合成了全氟辛基对甲苯磺酸酯；再与二烯丙胺发生烷基化反应得到叔胺；最后与碘甲烷发生季铵化反应得到一种含二烯丙基结构的全氟辛基季铵盐；也以全氟碘代烷(CF3(CF2)mI,m＝5或7)为初始原料，合成了一系列新型的含二烯丙基结构的含氟季铵盐表面活性剂。

此外，中国报道了一种阳离子型含氟Gemini表面活性剂，很多研究者以六氟丙稀二聚体或三聚体和N,N-二甲基丙二胺为原料合成了一系列阳离子含氟表面活性剂；以对全氟壬烯氧基苯磺酰氯和N,N-二甲基丙二胺为原料，经酰胺化和季胺化反应得到N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯酰胺基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵；以环氧六氟丙烷二聚体和N,N-二乙基丙二胺为主要原料，经酰胺化和季铵化反应，制备季铵盐含氟表面活性剂N,N-二乙基-N-甲基-N-(N`-2-全氟丙氧基丙酰胺基)丙基碘化铵。

随着科学技术的迅速发展和人民物质生活水平的提高，人们注重仪容的意识不断加强，对洗发护发美发的要求也越来越高，除了清洁和一般的护理、定型效果，对光泽度、蓬松度、保湿度等功效方面越来越重视。用含氟季铵盐调理剂对头发进行调理，能够改变头发表面活性，有疏水疏油性的基团存在以及减少静电产生，有助于硅油和其他活性物质在头发上的沉积，达到护理头发，减少损伤的同时使头发具有光泽，蓬松适度不杂乱。因此，研制出适合于发用产品的含氟季铵盐，对提高我国人民的生活质量，促进相关产业的发展，具有积极的意义。同时还促进了我国含氟表面活性剂的发展，从基础理论和工业应用两方面缩小同国外的差距。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含氟季铵盐的化合物，该化合物为一种表面活性剂，该表面活性剂为十三氟辛基二羟乙基甲基碘化铵。

本发明还涉及十三氟辛基二羟乙基甲基碘化铵的制备方法及其应用。

本发明化合物为十三氟辛基二羟乙基甲基碘化铵，其结构式如下：

本发明的含氟季铵盐表面活性剂，十三氟辛基二羟乙基甲基碘化铵的制备的方程式为：

按以下步骤进行

(1)将全氟己基乙基碘和N-甲基二乙醇胺按摩尔比为1:1.0-1.8，在有机溶剂中混合均匀后，用恒温磁力加热搅拌，加热到75-90℃回流反应2-8小时，反应完全后，真空抽滤蒸去过量的溶剂；

(2)用溶剂洗涤数次，抽干溶剂，50℃真空干燥后得到十三氟辛基二羟乙基甲基碘化铵。

本发明的含氟季铵盐表面活性剂的制备方法，其所述步骤(1)中有机溶剂为以下之一：正丁醇、正丙醇、正己醇、正辛醇、异丙醇、正十二醇。

本发明的含氟季铵盐表面活性剂的制备方法，其所述步骤(1)中所述回流反应温度为75-90℃，反应时间为2-8小时。

本发明的含氟季铵盐表面活性剂的制备方法，其所述步骤(2)中溶剂为以下之一：乙醚、三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、石油醚、二氯乙烷、丙酮、丁酮。

本发明的含氟季铵盐表面活性剂的应用，其特征在于十三氟辛基二羟乙基甲基碘化铵作为一种含氟季铵盐表面活性剂的低表面张力和疏水疏油性性能对减少静电，帮助硅油和其他活性物在头发上的沉积，达到护理效果。

具体实施方式

本发明的实质性特点可以从下述实施例子中得以实现，但这些实施例子仅作为说明，而不是对本发明进行限制。

实施例1：在装有回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，依次加入0.01mol全氟己基乙基碘、0.01molN-甲基二乙醇胺和10ml正丁醇溶剂到三口烧瓶中，混合均匀后，利用恒温磁力加热搅拌器开始加热并搅拌，加热到80℃反应。待反应3小时后，真空抽滤蒸去过量的溶剂，得到橙红色粘稠状液体。用无水乙醚洗涤数次，抽干乙醚，再用少量乙酸乙酯洗涤数次，抽干乙酸乙酯，50℃真空干燥后即为十三氟辛基二羟乙基甲基碘化铵产品。

本发明所述的十三氟辛基二羟乙基甲基碘化铵产品分析：

(1)季铵盐的鉴定(溴酚蓝试验)