[发明专利]一种高纯度草铵膦的节能清洁生产方法

权利要求书

1.一种高纯度草铵膦的节能清洁生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）以草胺膦二盐水溶液为原料，进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析处理，盐室控制pH=2.5~3.5得到草胺膦与草胺膦一盐的混合溶液，碱室得到碱溶液；

2）将步骤1）得到的草胺膦与草胺膦一盐的混合溶液浓缩后冷却结晶，得到草胺膦和结晶母液，结晶母液循环至步骤1）进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析处理；

3）将步骤2）得到的草胺膦与氨反应，制得草铵膦。

2.根据权利要求1所述的高纯度草铵膦的节能清洁生产方法，其特征在于：所述步骤1）中，草胺膦二盐水溶液是5-（2-（甲基乙氧基膦酰基）乙基）海因经过碱解制得的草胺膦二盐水溶液。

3.根据权利要求2所述的高纯度草铵膦的节能清洁生产方法，其特征在于：所述步骤1）中，碱室得到的碱溶液循环套用至5-（2-（甲基乙氧基膦酰基）乙基）海因的碱解步骤。

4.根据权利要求2所述的高纯度草铵膦的节能清洁生产方法，其特征在于：所述步骤1）中，5-（2-（甲基乙氧基膦酰基）乙基）海因碱解所用的碱为氢氧化钠，5-（2-（甲基乙氧基膦酰基）乙基）海因与氢氧化钠的投料摩尔比为1:1.8～2.2，反应温度为150～180℃，反应时间为30min。

5.根据权利要求1所述的高纯度草铵膦的节能清洁生产方法，其特征在于：所述步骤1）中，草胺膦二盐水溶液先经过活性炭吸附或者微孔过滤器过滤除杂，再进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析处理。

6.根据权利要求1所述的高纯度草铵膦的节能清洁生产方法，其特征在于：所述步骤1）中，双极膜电渗析系统一侧及另外一侧分别设有内置阴极的阴极室（Ⅰ）和设有内置阳极的阳极室（Ⅱ），阴极室和阳极室之间设有膜对，一膜对由相互间隔的一双极膜（BP）和一阳离子交换膜（C）组成，所述膜对双极膜和阳离子交换膜的相对位置是双极膜的阳极位于阴极方向，双极膜的阴极位于阳极方向，两张双极膜之间设有一张阳离子交换膜，所述的膜对双极膜的阴极方向和阳膜构成碱室（Ⅲ），阳膜和双极膜阳极方向构成盐室（Ⅳ）。

7.根据权利要求6所述的高纯度草铵膦的节能清洁生产方法，其特征在于：所述步骤1）中，双极膜电渗析处理是在盐室中通入草胺膦二盐水溶液，碱室中通入水或稀的碱溶液，阴极和阳极通入直流电。

8.根据权利要求1所述的高纯度草铵膦的节能清洁生产方法，其特征在于：所述步骤1）中，得到的草胺膦与草胺膦一盐的混合溶液的质量浓度为10%~25%。

9.根据权利要求1所述的高纯度草铵膦的节能清洁生产方法，其特征在于：所述步骤2）中，将草胺膦与草胺膦一盐的混合溶液浓缩至质量浓度为20%~25%，然后冷却至0~5℃结晶。

10.根据权利要求1所述的高纯度草铵膦的节能清洁生产方法，其特征在于：所述步骤3）中，草胺膦与氨气或氨水反应至pH值为12，制得草铵膦。