[发明专利]嘧菌酯的合成方法

权利要求书

1.嘧菌酯的合成方法，其特征在于，合成步骤如下： 

(1)在催化剂存在和碱性条件下，4,6-二氯嘧啶和2-(2-羟基苯基)-3,3-二甲氧基丙酸甲酯在合适的溶剂中进行偶联反应，得到2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯的溶液，此溶液不做任何处理直接用于下一步反应； 

(2)向(1)所得到的反应液中加入2-羟基苯甲腈和碱或者2-羟基苯甲腈的盐，反应液经处理得到含有2-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧基]苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯的溶液并回收催化剂； 

(3)向(2)所得到的反应液中加入酸性催化剂和酸酐，脱去一分子甲醇，后处理得到嘧菌酯； 

反应所述催化剂结构如下所示： 

其中：n为0-17的整数，X为氧、硫或氮，Y为氧或氮。 

2.如权利要求1所述合成方法，其特征在于，步骤(1)反应的溶剂选自醚类、酯类、酮类、芳香族类、酰胺类、砜类或卤代烃中的一种或多种作为单相溶剂；步骤(2)对反应液的处理方式为：将步骤(2)得到反应液过滤，用溶剂洗涤，滤液和洗涤液合并即为2-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧基]苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯的溶液，用于下一步反应；过滤得到的固体加水溶解无机盐，过滤，水洗，回收催化剂； 

或者步骤(1)反应的溶剂选自醚类、酯类、芳香族类、卤代烃类或水溶性差的酮类与水组成的两相溶剂；步骤(2)对反应液的处理方式为：反应液过滤，回收催化剂；滤液分相，有机相水洗涤后即为2-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧基]苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯的溶液，用于下一步反应。 

3.嘧菌酯的合成方法，其特征在于，合成步骤包括：(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯与2-羟基苯甲腈和碱或者2-羟基苯甲腈的盐在催化剂的存在下反应，后处理得到嘧菌酯，所述催化剂结构如下： 

其中：n为0-17的整数，X为氧、硫或氮，Y为氧或氮。 

4.如权利要求3所述合成方法，其特征在于，包括如下步骤： 

(1)催化剂存在和碱性条件下，4,6-二氯嘧啶和2-(2-羟基苯基)-3,3-二甲氧基丙酸甲酯在溶剂中进行偶联反应，反应液经处理回收催化剂并得2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3，3-二甲氧基丙酸甲酯的溶液用于下一步反应； 

(2)向(1)所得到的2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3，3-二甲氧基丙酸甲酯的溶液中加入酸性催化剂和酸酐，脱去一分子甲醇得到(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的溶液，反应液加水洗涤除酸或者直接减压蒸干然后再加入溶剂进行下一步反应； 

(3)向(2)所得到的反应液中加入2-羟基苯甲腈和碱或者2-羟基苯甲腈的盐和催化剂，进行反应，反应液经处理回收催化剂并得嘧菌酯。 

5.如权利要求4所述合成方法，其特征在于，步骤(1)和(3)反应的溶剂选自醚类、酯类、酮类、芳香族类、酰胺类、砜类或卤代烃中的一种或多种作为单相溶剂；对步骤(1)反应液的处理方式为：将反应液过滤，所得固体用溶剂洗涤，滤液和洗涤液合并即为2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3，3-二甲氧基丙酸甲酯的溶液，用于下一步反应；过滤得到的固体加水溶解无机盐，过滤，水洗，回收催化剂； 

或者步骤(1)和(3)反应的溶剂选自醚类、酯类、芳香族类、卤代烃类以及水溶性差的酮类与水组成的两相溶剂；对步骤(1)反应液的处理方式为：反应液过滤，回收催化剂；滤液分相，有机相水洗涤后2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3，3-二甲氧基丙酸甲酯的溶液，用于下一步反应。 

6.如权利要求5所述合成方法，其特征在于，步骤(3)选用单相溶剂时，对步骤(3)反应液的处理方式为：将反应液过滤，所得固体用溶剂洗涤，滤液和洗涤液合并即为嘧菌酯的溶液，后处理得到嘧菌酯产品；过滤得到的固体加水溶解无机盐，过滤，水洗，回收催化剂； 步骤(3)选用两相溶剂时，对步骤(3)反应液的处理方式为：反应液过滤，回收催化剂；滤液分相，有机相水洗涤后嘧菌酯的溶液，后处理得到嘧菌酯产品。