[发明专利]一种超薄、超小颗粒纳米a相三氧化二铁薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米氧化铁薄膜的制备方法，尤其是涉及一种超薄、超小颗粒纳米ɑ相三氧化二铁薄膜的制备方法。

背景技术

能源问题是人类现在面临的非常重要的问题，化石、煤炭等不可再生资源正在逐渐枯竭，并且在其使用过程中会面临严重的污染问题，寻找一种新的可再生清洁能源迫在眉睫。在众多的清洁能源中，氢能是一种应用潜力巨大的能源。利用太阳能光催化分解水制氢是一种获得可再生能源和清洁能源的有效方法。

1972年，Fujishima 和Honda教授首次提出纳米二氧化钛(TiO₂) 单晶光电极在紫外灯照射下具有催化分解水制氢的能力。这引起了科学界对光催化分解水制氢的极大兴趣。目前，利用太阳能，以半导体纳米材料作为光催化剂的光催化分解水技术成为了最具吸引力的制氢方法之一。

纳米ɑ-Fe₂O₃材料因具有储量丰富、性质稳定、无毒和光催化活性的特点而成为了目前新型光解水材料的研究热点之一。ɑ-Fe₂O₃是n型间接带隙半导体，其禁带宽度Eg约为2.1eV，最大光吸收波长在590 nm，其较窄的禁带宽度能够使其吸收利用绝大多数的太阳光。但纳米ɑ-Fe₂O₃材料的广泛工业应用仍受到几方面的制约。其一，纳米ɑ-Fe₂O₃材料导电性差，其表面产生的电荷不能及时传导出去；其二，空穴扩散路程短（约2-4 nm），而目前所制备的ɑ-Fe₂O₃的粒径一般在50nm以上，吸收光产生的电子与空穴对复合的几率高，不容易转化成光电流，严重限制了其对太阳光的吸收利用率；其三，基于原子层沉积、化学气相沉等方法发展起来的氧化铁薄膜方法设备要求较高，制备工艺复杂，成本高，且无法制备大面积的膜。而采用旋涂等简单方法制备的氧化铁薄膜与导电基底接触性不好，严重限制了光电流。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在的问题，提出一种超薄、超小颗粒纳米ɑ相三氧化二铁薄膜的制备方法。

本发明制备方法采用相分离的水热法合成，使溶解于有机溶液中三氧化二铁的前体乙酰丙酮铁，在界面与氨水反应，制得10纳米以下的三氧化二铁，煅烧生成超薄纳米ɑ相三氧化二铁薄膜，制备方法简单、制备低成本低；制备的纳米三氧化二铁颗粒极小，便于电荷分离，以提高光电流。

本发明的技术方案：

一种超薄、超小颗粒纳米ɑ相三氧化二铁薄膜的制备方法，步骤如下：

1）将基体FTO导电玻璃依次用洗洁精、去离子水、乙醇、氯仿超声清洗，氮气干燥后备用；

2）将纳米TiO₂颗粒均匀分散乙醇中，然后旋涂在步骤1）所述FTO导电玻璃上，在马弗炉中500℃焙烧30分钟，在FTO导电玻璃上制得纳米TiO₂薄膜； 

3）将乙酰丙酮铁溶解于正丁醇溶液中，得到乙酰丙酮铁-正丁醇溶液，将步骤2）负载有纳米TiO₂薄膜的FTO导电玻璃浸入装有该溶液的容器中；

4）将浓度为30wt%的氨水和去离子水加人反应釜内胆中，然后将步骤3）所述浸有纳米TiO₂薄膜的FTO导电玻璃的容器整体放于反应釜内胆中，保证容器不被淹没，并将反应釜密封；

5）将密封好的反应釜放入温度为100-160℃的烘箱中反应6小时，取出装置放在通风厨中，冷却至室温后，打开反应釜，取出带有纳米TiO₂薄膜的FTO导电玻璃，放入马弗炉中于400-700℃烧结30分钟，得到超薄、超小颗粒纳米ɑ相三氧化二铁薄膜。

步骤3）所述乙酰丙酮铁-正丁醇溶液中，乙酰丙酮铁与正丁醇溶液的用量比为530mg：50 mL。

步骤4）所述乙酰丙酮铁-正丁醇溶液、氨水和去离子水的体积比为4：0.2：4。

所述超薄、超小颗粒纳米ɑ相三氧化二铁薄膜的厚度为10-100纳米，厚度通过重复步骤3）至步骤5）的循环次数来控制，循环次数为1-10次。