[发明专利]一种低介电常数材料薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201410465737.0 | 申请日: | 2014-09-12 |
公开(公告)号: | CN105418927B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 王万军;袁京;杜丽萍;黄祚刚;姜标 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海高等研究院 |
主分类号: | C08G77/24 | 分类号: | C08G77/24;C08L83/08;C08L83/05;C08J3/28;C08J5/18 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 王法男 |
地址: | 201210 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介电常数 材料 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种低介电常数材料薄膜,其特征在于,该低介电常数材料薄膜的制备方式为:以含氟萘乙基有机硅单体和烃基二氯硅烷为起始原料,以四甲基二乙烯基硅氧烷为封端剂,通过缩合反应制得含氟萘乙基乙烯基硅油,该含氟萘乙基乙烯基硅油和含氢硅氧烷混合,涂于硅片上形成一层薄膜,利用紫外光照射使所述薄膜发生反应,然后对薄膜进行退火处理,制得所述低介电常数材料薄膜;所述含氟萘乙基有机硅单体的结构如式(Ⅰ)所示,
其中,Rf为-(CH2)m(CF2)nF或-(CH2)m(CF2)nH,其中m为1~2的整数,n为1~10的整数;R1为甲基或苯基;R2为-H或Rf;R3为-H或Rf。
2.如权利要求1所述的低介电常数材料薄膜,其特征在于:所述烃基二氯硅烷为二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷。
3.如权利要求1所述的低介电常数材料薄膜,其特征在于:所述含氢硅氧烷为含氢硅油。
4.如权利要求1所述的低介电常数材料薄膜,其特征在于:所述低介电常数材料薄膜的介电常数为2.0~2.5。
5.权利要求1-4任一项所述的低介电常数材料薄膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1,将所述含氟萘乙基有机硅单体和烃基二氯硅烷混合均匀,滴入水和溶剂的混合液中,滴加完毕后,加热至30~80℃,保温反应1~8h,蒸馏除去溶剂和水,加入四甲基二乙烯基二硅氧烷和催化剂,加热至60~150℃,保温反应2~8h,制得含氟萘乙基乙烯基硅油;
步骤2,将前述含氟萘乙基乙烯基硅油和含氢硅氧烷加入溶剂中混合均匀,涂于硅片上形成一层薄膜,利用紫外光对所述薄膜进行辐照,使其发生反应,然后对该薄膜进行退火处理,制得所述低介电常数材料。
6.如权利要求5所述的低介电常数材料薄膜的制备方法,其特征在于:所述烃基二氯硅烷为二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷;所述催化剂为浓硫酸或三氟甲磺酸;所述溶剂为甲苯、己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯或乙醇。
7.如权利要求5所述的低介电常数材料薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2中含氢硅氧烷的含量为0.1%~1.6%。
8.如权利要求5所述的低介电常数材料薄膜的制备方法,其特征在于:所述含氢硅氧烷为1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷。
9.如权利要求5所述的低介电常数材料薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤2中紫外光对薄膜进行辐照的条件为:所述紫外光的波长为240~260纳米,功率为15~30瓦,紫外光发光管与薄膜的距离为15~20cm,紫外光辐照时间为3~8天。
10.如权利要求5所述的低介电常数材料薄膜的制备方法,其特征在于:所述的含氟萘乙基有机硅单体、烃基二氯硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷的摩尔比依次为1~500:1~2000:1~10;含氟萘乙基乙烯基硅油、含氢硅氧烷、溶剂的质量比依次为1~100:1~50:1~1000。
11.如权利要求5所述的低介电常数材料薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤2中对薄膜进行退火处理的方式为:将薄膜放入氮气环境中进行退火处理,其退火温度为200~400℃,退火时间为10~30分钟。
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