[发明专利]一种核电站钢基表面用碳纳米管-环氧树脂耐辐射涂料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工材料领域，具体涉及一种核电站钢基表面用碳纳米管-环氧树脂耐辐射涂料的制备方法。 

背景技术

目前，我国核电站辐射控制区钢基表面所用的防护涂料主要是环氧类涂料，主要是由于该类涂料具有良好的耐腐蚀性能、耐化学品性能和较好的耐辐射性能而被广泛应用，但为了提高涂层的耐辐射性能，通常会在环氧树脂体系中通过溶液共混或者熔融共混的工艺添加功能性耐辐射填料，中国发明专利公开的涉及核电站用抗辐射涂料如“核电站用耐辐射涂料及其制备方法”(CN101245215)，它是利用钛酸钾晶须添加到环氧树脂中制备了核电站用环氧防辐射涂料，该涂料通过了耐辐射性能、去污性能测试，但仅为防辐射涂料，未涉及防腐蚀，故应用在钢结构上不适宜，并且所采用的钛酸钾晶须价格较一般填料贵，不适合商业应用；另外“核电站用环氧涂系”(CN101235246)，该涂层系统为核电站混凝土厂房用耐辐照防护涂料，不能应用在钢结构系统，限制了该涂料的应用领域。 

随着国家对辐射防护安全的重视，对核电站辐射控制区的钢基的保护措施也进一步优化，除了要求该防护涂层具有优异的耐辐射性、耐腐蚀性和耐化学品性能外，还需要具备较高的机械性能，这就除了要求性能较好的高分子基体外，还需要性能优异的填料增强体，由于纳米微粒具有特殊的表面效应、体积效应和量子尺寸效应，使其在纳米改性复合材料领域得到广泛应用，碳纳米管由于其独特的结构特点，使其在γ射线辐射下做为游离基清除剂发挥作用，并且能较好地提高基体机械性能。该制备方法采用碳纳米管为填料，以环氧树脂为基体，通过纳米改性方法制备耐辐射涂料。 

发明内容

发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种核电站钢基表面用碳纳米管-环氧树脂耐辐射涂料的制备方法。 

技术方案：为了达到上述目的，本发明具体是这样来实现的：一种核电站钢基表面用碳纳米管-环氧树脂耐辐射涂料的制备方法，包括以下步骤： 

(1)碳纳米管的酰氯化：将0.5～1份碳纳米管加入到40～60份二氯亚砜溶液中，在65℃～85℃条件下，冷凝回流24h～30h，用四氢呋喃溶液将反应产物反复洗涤离心沉淀至上层液澄清透明，取下层黑色沉淀物在50℃～60℃真空条件下干燥12h后备用，其中单位份数均为质量份数，下同； 

(2)碳纳米管的氨基化：将步骤(1)所得物加入到70～80份改性胺中，并加入10～15份的乙醇溶液，在120℃～140℃条件下，冷凝回流45h～50h，用乙醇溶液反复洗涤离心沉淀至上层液澄清透明，再在50℃～60℃真空条件下干燥24h，得到修饰改性后的碳纳米管； 

(3)碳纳米管乙醇超声处理：将步骤(2)中所得产物加入到10～15份乙醇溶液中，超声处理5～10min后得碳纳米管乙醇超声分散液； 

(4)将步骤(3)中所得产物加入到30～40份线性酚醛环氧树脂中，加入4-6份活性稀释剂、0.5～1.12份的消泡剂和0.55～1.4份的流平剂，用高速分散机至分散均匀；其中，活性稀释剂优选HUNTSMAN公司Araldite DY-K型稀释剂、消泡剂优选BYK公司BYK-530型、流平剂优选BYK公司BYK-054型。 

(5)将60～80份改性芳香胺固化剂加入到步骤(4)所得产物中，改性芳香胺固化剂优选HUNTSMAN Aradur 830型固化剂； 

(6)将步骤(5)中所得产物搅拌均匀后喷涂在钢板上，并在常温下干燥24h，最后在80℃条件下热固化20～30min，得到核电站钢基表面用碳纳米管环氧树脂耐辐射涂料。 

其中，步骤(1)所述碳纳米管为酸化后的碳纳米管，其管径(OD)小于8nm，-COOH基团含量3wt％～4wt％。 

其中，步骤(2)中改性胺为聚氨基硅氧烷改性胺、聚酰胺、二乙烯三胺或其中两种以上混合。 

其中，步骤(3)中超声频率为40～50K。 

其中，步骤(4)中线性酚醛树脂为环氧当量170～180g/Eq，玻璃化温度180～210℃，官能度2.1～2.5的一种或几种树脂混合。 

有益效果：本发明与传统技术相比，不需要高温高压条件，对仪器设备要求低，生产成本低，生产效率高，易于操作。所得耐辐射涂层不仅具有优异的耐辐射性能，还有较高的耐腐蚀性。 

具体实施方式

实施例1：