[发明专利]氧化石墨烯基固化剂及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种氧化石墨烯基固化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)氧化石墨烯的合成：采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，制备过程包括：在三口烧瓶中加入1～3份石墨，0.5～1.5份过硫酸钾以及1.0～3.0份五氧化二磷，缓慢加入100～150份浓硫酸，磁力搅拌均匀后，升温至80℃，持续反应3～6h；反应结束后，冷却至室温后缓慢滴加500份蒸馏水静置过夜，用蒸馏水反复清洗至中性，60℃鼓风干燥箱中干燥得到预氧化石墨；将预氧化石墨加入三口烧瓶中，加入100～150份浓硫酸，冰浴冷却至0℃，搅拌均匀后分三批加入5.0～8.0份高锰酸钾，控制温度不超过20℃；随后缓慢滴加250份蒸馏水，控制温度<50℃，滴加完毕后加入700份蒸馏水和10～30份30％双氧水(H₂O₂)，溶液变成亮黄色；过滤后，用1:10的盐酸水溶液清洗，随后用蒸馏水不停清洗，至PH为3时，装入透析袋透析一周后置于60℃鼓风干燥箱中干燥，得到氧化石墨，然后实施球磨剥离，得到氧化石墨烯备用；

(2)氧化石墨烯基固化剂的制备：50～150份氧化石墨烯中加入1～30份二氯亚砜(SOCl2)和0.5～1.5份无水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，70℃回流24h，保持反应体系为无水环境；将上述产物中未反应的SOCl2减压抽至恒重，再向产物中加入2～500份DMF，超声10min后在冰浴条件下将混合溶液缓慢滴加到20～50份胺类化合物中，继续超声10 min将溶液混合均匀后于120℃反应12h，反应产物用900ml无水乙醇清洗6次后60℃真空干燥，得到氧化石墨烯基固化剂。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯基固化剂的制备方法，其特征在于，所述胺类化合物可为聚醚胺、聚酰胺、芳香族胺、脂肪族胺中的任一种。

3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯基固化剂的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺可为脂肪酸和脂肪胺缩聚而成的低分子量聚酰胺。

4.根据权利要求2所述的氧化石墨烯基固化剂的制备方法，其特征在于，所述芳香族胺可为间苯二胺、对苯二胺、间二甲苯二胺、二氨基二苯甲烷、联苯胺。

5.根据权利要求2所述的氧化石墨烯基固化剂的制备方法，其特征在于，所述脂肪族胺可为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺。

6.根据权利要求2所述的氧化石墨烯基固化剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚胺可为二氨基二苯醚二苯砜、二氨基二苯醚二苯醚、二氨基二苯醚双酚A、二氨基二苯醚-6F-双酚A、聚氧化丙烯双胺。

7.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的氧化石墨烯基固化剂的制备方法得到的氧化石墨烯基固化剂。

8.根据权利要求7所述的氧化石墨烯基固化剂的用途，其特征在于，用于环氧树脂复合材料。

9.根据权利要求8所述的氧化石墨烯基固化剂的用途，其特征在于，所述环氧树脂复合材料可为环氧树脂导电胶。

10.一种环氧树脂复合材料，其特征在于，包含权利要求7所述的氧化石墨烯基固化剂。

11.一种环氧树脂导电胶，其特征在于，包含权利要求7所述的氧化石墨烯基固化剂。

12.根据权利要求11所述的环氧树脂导电胶，其特征在于，重量份数组成为：

氧化石墨烯基固化剂1～2份、常规固化剂3～10份、E-51环氧树脂6～15份、AG-80环氧树脂6～15份、炭黑和沉淀银粉30～50份、胺类促进剂1～8份、液体咪唑消泡剂1～5份、缩水甘油醚类稀释剂1～20份。

13.根据权利要求12所述的环氧树脂导电胶，其特征在于，所述常规固化剂可为权利要求书3-6所述的聚醚胺、聚酰胺、芳香族胺、脂肪族胺等胺类化合物，也可为其他酸酐、多异氰酸酯类化合物、有机酸、三氟化硼及其络合物等。