[发明专利]二(三氯甲基)苯的连续精馏方法及装置

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种二(三氯甲基)苯的连续精馏方法及装置，尤其是涉及一种二(三氯甲基)苯的三塔连续精馏方法及装置。

 

背景技术

芳纶纤维是一类具有高强度、高耐磨性、耐高温等优良性质的特种纤维。由于其良好的应用性能，芳纶在许多行业中都具有非常广阔的应用前景。全球市场对芳纶的需求呈不断增长的态势，未来几年，全球芳纶市场仍将以每年20%左右的高速度增长。但是由于其技术难度大、投资成本高等原因，芳纶市场一直由美、日等少数发达国家垄断。美国杜邦公司的Kevlar纤维、日本帝人公司的Technora纤维是目前市场上占据领先地位的成熟产品。

生产芳纶纤维需要高纯度的二（氯甲酰基）苯作为起始原料，否则芳纶质量难以达到规定要求。现有技术中二（氯甲酰基）苯的制备方法中，应用最为普遍的是以苯二甲酸为原料的氯化亚砜法，但该工艺中需要纯度为99.99%的苯二甲酸，成本高，且该工艺会产生副产物氯化氢以及二氧化硫。王鲁敏，崔丙存等在《间二苯甲酰氯的合成研究》(通化师范学院院报，2005,26(4): 46-47)，将反应制备的二(三氯甲基)苯不经分离，直接用于制备二（氯甲酰基）苯，经过减压蒸馏后得到的二（氯甲酰基）苯产品纯度为99%，达不到制备芳纶纤维的要求。

现有的二(三氯甲基)苯的生产工艺是主要是以二甲苯为原料，并以自由基引发剂和/或光引发侧链自由基氯代反应，得到的二(三氯甲基)苯进一步采取重结晶或者减压蒸馏方法进行纯化。但是重结晶方法存在生产成本高、周期长、收率低、环境污染等问题；减压蒸馏方法存在处理量小、产品收率低、设备投资大、能耗高、工人强度大等问题。

为了确保二（三氯甲基）苯产品质量提高，又能保证生产效率，对二（三氯甲基）苯的纯化采用连续精馏工艺。

发明内容

本发明目的在于提供一种二(三氯甲基)苯的连续精馏工艺，解决目前纯化方法中所得产品纯度低、处理量小、产品收率低、劳动效率低、能耗高等问题。

本发明通过以下技术方案加以实现：

一种二（三氯甲基）苯的连续精馏方法，包括如下步骤：

(1) 二（三氯甲基）苯粗品经预热后进入三塔精馏系统中的第1塔中部，塔顶蒸馏出的轻组分进入第2塔中部进行进一步精馏；

(2) 第2塔塔顶蒸出物排出三塔精馏系统；

(3) 第1塔和第2塔塔釜液进入第3塔中部，进行进一步精馏，收集第3塔塔顶蒸出物，得到纯化的二（三氯甲基）苯。

本发明步骤（2）中排出三塔精馏系统的蒸出物，任选地，可以进行进一步分离纯化，并根据所得物组成、纯度等具体情况，进行合理合法地利用。

本发明所述方法，第1塔内真空度为0.08~0.095MPa，塔底温度为145~210°C，塔中温度为90~150°C，塔顶温度为80~130°C，回流比为1~2。

本发明所述方法，第2塔内真空度为0.08~0.095MPa，塔底温度为145~210°C，塔中温度为75~120°C，塔顶温度为65~120°C，回流比为1~2。

本发明所述方法，第3塔内真空度为0.095~0.1MPa，塔底温度为250~300°C，塔中温度为175~200°C，塔顶温度为145~170°C，回流比为2~4。

本发明的另一目的是提供一种二（三氯甲基）苯的连续精馏装置，包括三个精馏塔及其配套的再沸器和冷凝器系统，三个精馏塔系统中的第1塔为轻组分连续脱除精馏塔，第2塔为轻组分分离塔，第3塔为二(三氯甲基)苯精馏塔。

本发明所述装置，任选地，各冷凝器后进一步连接有接收槽。

本发明所述装置，塔底再沸器可采用塔体内加热，也可采用塔体外加热；塔顶冷凝器可采用塔体内冷凝，也可采用塔体外冷凝。

本发明所述装置中塔底再沸器可采用蒸汽或导热油加热，优选采用导热油加热。

本发明实施例中所提供的二（三氯甲基）苯粗品可以通过如下方法获得：二（甲基）苯和氯气在光照条件下反应制备得到。反应条件优选光照的光源波长为约350nm-700nm、光波幅为最大约200nm，其中在反应温度约0℃-85℃、光照度约2000 Lux-约55000 Lux下开始通入氯气，经历在所述光照度下反应温度不超过约120℃的第一反应阶段；然后在更高的反应温度下继续通入剩余量氯气直到反应完成。

在本发明的一些优选实施方式中，二（三氯甲基）苯粗品通过三塔连续化生产方式获得。