[发明专利]一种用自蔓延高温合成钛硫碳粉体材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三元碳化物陶瓷粉体材料的制备方法。 

背景技术

近年来，一类具有层状结构的新型陶瓷材料三元M_n+1AX_n(M为过渡金属,A为主族元素,X为C或N,n＝1～3)相化合物得到广大材料科学工作者的青睐，成为了研究热点。Ti₂SC三元陶瓷是M_n+1AX_n中的211相，由Frick.C等人(Arch.Eisenhuttenwes Metall，31(1960)419)在1960年首次报道。这种材料具有金属和陶瓷的许多优点，例如高熔点、良好的导电性和导热性、优良的抗氧化性和抗热震性，以及低摩擦因数与可加工性能等。在所有的M_n+1AX_n相材料中Ti₂SC的晶格参数比c/a的值最小，使得Ti₂SC具有不同于其他M_n+1AX_n族化合物的独特性能，Ti₂SC具有最高的硬度(维氏硬度8±2GPa)、最高的热导率(60W·m^-1·K^-1)和最佳的耐磨性(在室温至550℃的温度范围内均表现较强的抗摩擦性能)。因此，Ti₂SC很有希望能成为航空航天等领域的新型结构/功能一体化材料。 

目前关于Ti₂SC合成的报道极少。S.Amini,M.W.Barsoum等人(J.Am.Ceram.Soc,90(2007)3953)以Ti₂SC粉为原料，通过热压烧结的方法在1500℃和45MPa的压力下保温5h得到Ti₂SC块体材料。万方芳(武汉:武汉理工大学,2010)采用两步法合成Ti₂SC，首先将Ti粉和S粉以1∶2摩尔比混合，于真空中650℃温度下保温10小时得TiS₂粉体，然后再将Ti粉、TiS₂粉、C粉以Ti:TiS₂∶C＝31.2∶2的摩尔比混合，用热压烧结法于真空中30MPa压力及1600℃的温度下保温2h，或用放电等离子烧结法于真空中30MPa压力及1450℃的温度下保温10min得到Ti₂SC块体材料。采用热等静压技术，所需设备昂贵，且操作复杂，而采用两步法合成Ti₂SC，成本高昂，工艺更繁琐耗时。 

发明内容

本发明是要解决现有Ti₂SC的制备方法存在的工艺复杂、成本高昂、效率低下的技术问题，从而提供了一种用自蔓延高温合成Ti₂SC粉体材料的方法。 

本发明的一种用自蔓延高温合成Ti₂SC粉体材料的方法是按以下步骤进行的： 

一、将Ti粉、S粉和C粉放入树脂球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂于行星式球磨机以150～200r/min的转速球磨5～10h，得到混料，然后将混料放入真空干燥箱中，在温度为30～40℃下烘干，然后研碎，过80～100目筛，得混合均匀的粉末；其中，所述的无水乙醇的液面没过Ti粉、S粉和C粉混合物5～10mm；所述的Ti粉、S粉和C粉的摩尔比为(1～2)∶ (1～1.2)∶1； 

二、将步骤一得到的混合均匀的粉末放入的模具中，施加5～12MPa的压力，保压2～5min，压制成相对密度为40％～60％的预制坯； 

三、将预制坯放入真空反应器中，然后在预制坯的上表面中心点火，引发自蔓延燃烧反应，最后将烧结后的疏松的小块体研碎成粉末，即得到钛硫碳粉体材料。 

本发明包括以下有益效果： 

本发明利用自蔓延高温合成法以低成本的Ti粉、S粉和C粉为原料制备出较高纯度(90.2％)的Ti₂SC粉体材料，该工艺成本低，操作简单，能耗低，效率高，优点突出，该技术的使用将具有明显的社会和经济效益。 

附图说明

图1为试验一制备的钛硫碳粉体材料的X射线衍射图谱；其中，◆为Ti₂SC，◇为TiC。 

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种用自蔓延高温合成Ti₂SC粉体材料的方法是按以下步骤进行的：