[发明专利]共萃法从钛铁矿盐酸酸解液制备珠光颜料的方法

权利要求书

1.采用共萃取从钛铁矿制备包括三氧化二铁(Fe₂O₃)包覆层或二氧化钛(TiO₂)包覆层或Fe₂O₃/TiO₂包覆层的珠光颜料的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将盐酸和钛铁矿按照一定的酸/矿质量比加入到反应釜中，在搅拌下升温至升高的温度T1，再在该反应温度T1下反应，其中在反应过程中加入氯化氢气体，并保持体系的压力P高于大气压，在反应结束后将反应混合物直接进行过滤，获得滤液，滤液冷却，并进行固液分离，即得到含有钛铁离子的盐酸溶液A0和氯化亚铁沉淀C0，和然后任选地，将离心得到的干净的氯化亚铁沉淀物C0直接煅烧而获得铁红颜料C1，或沉淀物C0用氧化剂进行氧化而获得三氧化铁产品C2，然后将三氧化铁产品C2溶于水中而获得三氯化铁溶液III；

(2)将步骤(1)获得的含有钛铁离子的盐酸溶液A0加入到共萃取器中，使用萃取剂进行多级共萃取，将作为有机相的各级萃取物合并而得到富铁钛的萃取液，即有机相A1，而经过多级萃取之后剩下的水相是不含铁和钛离子的高酸度、带有杂色离子Mn、V、Cr的萃余液，即水相B1；

(3)将富铁钛的萃取液A1加入到钛反萃器中，用钛反萃剂反萃取钛离子而获得含铁离子的有机相A2和作为含氯化钛酰的水相的萃余液I，简称含氯化钛酰的溶液I；

(4)将含铁离子的有机相A2加入到铁反萃取器中，用水反萃铁，得到三氯化铁纯净溶液II，和任选地，三氯化铁溶液II采用碱沉淀法或者水热法处理，得到铁红颜料；而剩下的有机相返回步骤(2)的共萃取器中；

以及

(5)片状基材包膜步骤：通过使用II和/或III三氯化铁溶液，和/或使用以上步骤(3)的二氯钛酰溶液I，在片状基材原料或二级片状基材上包覆三氧化二铁(Fe₂O₃)包覆层或二氧化钛(TiO₂)包覆层或Fe₂O₃/TiO₂包覆层。

2.根据权利要求1的方法，其中步骤(1)中的钛铁矿是钛精矿、钛铁矿、高钛渣或改性钛精矿，优选的是二氧化钛含量在30-80wt％、更优选40-70wt％、更优选45-65wt％的钛精矿、钛铁矿、高钛渣或改性钛精矿。

3.根据权利要求1或2的方法，其中步骤(1)中的压力P是在0.101MPa-2.5MPa或0.1015MPa-2.5MPa，优选0.102MPa-2.0MPa，优选0.2MPa-1.6MPa，优选0.3MPa-1.5MPa优选0.4-1.4MPa，优选0.5-1.3MPa，进一步优选0.6-1.2MPa，更进一步优选0.8-1.2MPa的范围。

4.根据权利要求1-3中任何一项所述的方法，其中步骤(1)中的酸/矿质量比为0.5-15:1，优选0.8-12:1，进一步优选1-8:1，更进一步优选1.5-6:1，进一步优选1.8-5:1，再更进一步优选2-4:1；和/或

步骤(1)的反应温度T1为30-95℃，优选40-90℃，优选50-85℃，进一步优选60-80℃；和/或；

步骤(1)中的反应时间为2-12小时，优选3-11小时，进一步优选4-10小时，更进一步优选5-9小时，再更进一步优选6-8小时。

5.根据权利要求1-4中任何一项所述的方法，其中所获得的氯化钛酰溶液I的纯度高于99.7wt％，优选高于99.8wt％，更优选高于99.9wt％，仍然优选高于99.95wt％，优选高于99.99wt％，更优选高于99.999wt％；和/或

所获得的三氯化铁溶液II或III的纯度高于99.6wt％，优选高于99.7wt％，更优选高于99.8wt％，仍然优选高于99.85wt％，更优选高于99.9wt％，更优选高于99.98wt％。

6.根据权利要求1-5中任何一项所述的方法，其中所获得的氯化钛酰溶液I中杂质金属或杂色金属的含量低于10ppm，优选低于8ppm，更优选低于6ppm，进一步优选低于5ppm，最优选低于4ppm；和/或

所获得的三氯化铁溶液II或III中杂质金属的含量低于20ppm，优选低于15ppm，更优选低于12ppm，进一步优选低于10ppm，最优选低于8ppm。