[发明专利]柔性热电薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及热电材料的制备，特别是涉及一种柔性热电薄膜的制备方法。

背景技术

近年来，微机电系统、微电子系统、系统芯片等微型固态装置的应用十分广泛。这类微型固态装置通常需要具有低输出功率、高输出电压的微型电池为其供电。基于热电薄膜材料的微型温差电池是一种具有发展前景的具有低输出功率、高输出电压的微型电源，因此，对于热电薄膜材料的研究也引起人们的广泛重视。

目前，热电薄膜材料的制备方法有多种，如物理气相沉积、化学气相沉积、金属有机化学气相沉积、磁控溅射、电子束蒸发和电化学沉积等方法。在进行柔性热电薄膜的制备时，需要将热电薄膜沉积在柔性基底上，而大部分柔性基底熔点较低，因而，很多制备方法(如化学气相沉积、电子束蒸发等)由于沉积温度较高(达500℃以上)，在薄膜沉积过程中会将柔性基底(如聚酰亚胺等)熔融而导致薄膜制备无法顺利进行。此外，为了提高热电薄膜的性能，经常需要对热电薄膜进行热处理。热电薄膜的热处理通常在电炉中进行，退火时较高的温度也会导致柔性衬底的熔融。因此，如何在较低的温度下得到性能优异的柔性热电薄膜成为当前研究的热点。

发明内容

本发明提供了一种柔性热电薄膜的制备方法，能够在较低的温度下制备出性能优良的柔性热电薄膜。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种柔性热电薄膜的制备方法，包括以下步骤：

S100：合成热电材料铸锭；

S200：将合成的热电材料铸锭研磨、过筛后得到热电材料粉体；

S300：将粘结剂、分散剂和有机溶剂混合后搅拌均匀，配制成浆料；

S400：将所述热电材料粉体和所述浆料均匀混合，得到混合料；

S500：利用丝网印刷法或流延法将所述混合料沉积在柔性基底上，得到柔性热电薄膜的前驱体；

S600：将S500中得到的前驱体做干燥处理，再进行微波烧结后冷却，得到柔性热电薄膜。

较佳地，步骤S100中，利用区熔法、等离子放电烧结法、水热法或热压法合成热电材料铸锭。

较佳地，步骤S200中，过筛后得到的热电材料粉体的粒径为1μm～10μm。

较佳地，步骤S300中，所述粘结剂为邻苯二甲酸二丁酯和聚乙烯醇缩丁醛树脂中的一种或两种；所述分散剂为司班-80和1-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种；所述有机溶剂为松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、聚乙二醇400和1-4丁内酯中的一种或多种。

较佳地，步骤S300中，所述粘结剂、分散剂和有机溶剂混合的体积比为(5～10):1:(80～95)。

较佳地，步骤S300中，得到的浆料粘度为5Pa·s～40Pa·s。

较佳地，步骤S400中，所述热电材料粉体和所述浆料的体积比为(0.7～1):1。

较佳地，步骤S600中，在真空干燥炉中对所述前驱体进行干燥：

所述真空干燥炉的真空度为100Pa～200Pa，干燥温度为70℃～90℃，干燥时间为2h～3h。

较佳地，步骤S600中，将所述干燥后的前驱体进行微波烧结包括以下步骤：

S610：将所述干燥后的前驱体置于所述微波烧结炉中，并将所述微波烧结炉抽真空；

S620：用功率为100W～200W的微波将所述前驱体升温至200℃～250℃，然后用功率为100W～200W的微波保温4h～5h；

S630：用功率为200W～300W的微波将经步骤S620处理过的前驱体升温至300℃～350℃，然后用功率为150W～200W的微波保温1h～3h；

S640：将经步骤S630处理过的前驱体自然冷却后得到柔性热电薄膜。

较佳地，步骤S620中的升温速率为20℃/min～30℃/min；

步骤S630中的升温速率为20℃/min～40℃/min。

较佳地，所述柔性基底为聚酰亚胺薄膜、聚乙烯醇薄膜或聚酯薄膜；所述柔性热电薄膜为Bi₂Te₃基柔性热电薄膜、PbTe基柔性热电薄膜或CoSb₃基柔性热电薄膜。

本发明的有益效果如下：