[发明专利]一种1,3,5‑三嗪类衍生物的合成方法有效
申请号: | 201410458244.4 | 申请日: | 2014-09-10 |
公开(公告)号: | CN104262273B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 张武;尤青 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C07D251/24 | 分类号: | C07D251/24 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司34107 | 代理人: | 张巧婵 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三嗪类 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种1,3,5-三嗪衍生物的合成方法,步骤包括:
A、将脒的盐酸盐、醇与一水合醋酸铜、碳酸钠混合后,加入溶剂,在110℃-120℃的条件下空气中反应12h-24h;
B、将产物纯化,经萃取、干燥、浓缩后通过柱层析分离得到1,3,5-三嗪类衍生物。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述脒的盐酸盐结构式为:
其中R为H、Br、CH3。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述醇的结构式为:
其中:R选自H、CH3、CH3CH2CH2、(CH3)2CH、Ph、2-CH3-C6H4、3-CH3-C6H4、4-CH3-C6H4、4-OCH3-C6H4、2-Cl-C6H4、3-Cl-C6H4、4-Cl-C6H4、4-Br-C6H4、4-F-C6H4、4-CF3-C6H4、2-NO2-C6H4、3-NO2-C6H4、4-NO2-C6H4、4-(CH3)2CH-C6H4中的一种。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述脒的盐酸盐、醇、一水合醋酸铜、碳酸钠的物质的量比为:2:(1-1.5):0.2:2。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述脒的盐酸盐在溶剂中的浓度为:0.40-0.67mol/L。
6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述溶剂为甲苯。
7.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤B中纯化具体为:将所得产物用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得粗产物,以体积比为石油醚:乙酸乙酯=80-100:1的混合溶剂为展开剂,通过柱层析分离得到1,3,5-三嗪类化合物。
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