[发明专利]一种高温直接法制备氘化锂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温直接法制备氘化锂的方法，属于材料科学与核技术交叉领域。

背景技术

两个较轻的能量足够高的核迎面相遇，克服库仑斥力而相当紧密地聚集在一起，在融合过程中产生质量亏损而释放出巨大的能量，这个反应叫做核聚变。核聚变应用的成功案例是氢弹，中国第一颗氢弹的主要装药就是氘化锂。氘化锂用作氢弹装料时，1kg爆炸力与50000t三硝基甲苯相当。氘化锂在核研究方面的研究应用已经有几十年的历史。

过去很长一段时间以来，由于氘化锂一直应用于核聚变方面研究，因此需求量和使用量都比较小。然而，进入二十一世纪之后，随着氘的用途的越来越广泛，氘化锂的应用范围也在逐渐被扩大。比如，从化学的角度考虑，氘化锂储氘量丰富，氘化锂含氘量达22.48％，1kg Li可以反应吸收290g氘，更为优异的是，不同于镁、钛等的氘化物，氘化锂是唯一能生成稳定得足以熔融而不分解的氘化物碱金属，这使得氘化锂在储氘方面有着很好的应用前景；又比如，1kg锂燃烧后可释放42998kJ的热量，是用来作为火箭燃料的最佳金属之一，氘化锂拥有很高的化学能量水平，有望作为含能组分在猛炸药、推进剂等中添加使用，以大大增强含能材料的做功能力。将氘化锂应用于含能材料研究，这意味着对氘化锂的储氘品质提出更高要求，也意味着氘化锂未来将拥有很大的需求量。

在过去的研究报道之中，氘化锂多采用在一定加热温度条件下直接通入氘气进行制备，这是制备氘化锂的最为便捷的方式，但是由于氘气与锂的反应程度不够，存在着氘化锂缺陷多、氘/锂原子比过小、吸氘量不足等问题，这也为氘化锂的规模研究与应用造成了障碍。因此，创新和改进氘化锂制备工艺，快速、经济、高效地制备高纯度、低缺陷的氘化锂，将为氘化锂的快速发展应用奠定基础，具有重大意义和价值。

发明内容

本发明目的是为了解决现有方法制备的氘化锂缺陷多、氘/锂原子比过小、吸氘量不足的问题，提供的一种高温直接法制备氘化锂的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种高温直接法制备氘化锂的方法，具体步骤如下：

步骤一、在惰性气体保护下，将块状金属锂置于耐高温敞口槽内，将耐高温敞口槽置于敞口耐高温容器中；

步骤二、在惰性气体保护下，将步骤一的整体放入高温加热炉舱内，迅速关闭炉舱；通过抽真空与通入惰性气体，使高温加热炉舱内的气体完全排出；

步骤三、通过抽真空与通入氘气，置换出高温加热炉舱内的惰性气体，同时使高温加热炉舱内处于负压状态；

步骤四、保持步骤三的负压状态，以10～30℃/min的升温速率将温度升至120～190℃；然后通入氘气，恒定温度下反应一段时间后；持续通入氘气，同时以3～15℃/min的速度升温至150～300℃；持续通入氘气，再以5～20℃/min的升温速度将炉舱温度升至250～600℃，停止加热，恒定温度和氘气流速，直至氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡；

步骤五、将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内的氘气，得到氘化锂；

步骤四所述的反应一段时间是指反应时间不得少于15min；

所述步骤四结束后通过再次升温能够对氘化锂的反应程度进行检查，具体方法为：待氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡后，再次升温5～35℃，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点；

有益效果

1、本发明的一种高温直接法制备氘化锂的方法，无复杂生产装置，所需制备装置简单易购，在现有工厂条件下即可实现氘化锂生产线的安全搭建；制备工艺简洁容易操作，制备过程无高温加减压装置，并且有惰性气体保护，安全可靠，可以实现工业化生产；

2、本发明的一种高温直接法制备氘化锂的方法，制的的产品产率和纯度较好，该方法制备氘化锂的转化率为99.00～99.99％，纯度为99.00～99.99％；

3、本发明的一种高温直接法制备氘化锂的方法，由于不存在与空气的直接接触，产品稳定性好，磨粉后真空包装可以长久贮存；生产过程无“三废”产出，对人体和环境无害，环保绿色。

附图说明

图1为氘化锂制备系统装置结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的内容作进一步描述：

实施例1