[发明专利]一种从绿色松针中提取红色素的方法有效
申请号: | 201410457871.6 | 申请日: | 2014-09-09 |
公开(公告)号: | CN104177863A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 王斐;王静;邢尚军 | 申请(专利权)人: | 山东省林业科学研究院;王斐 |
主分类号: | C09B61/00 | 分类号: | C09B61/00;A23F3/14;A23L1/275 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 绿色 松针 提取 红色素 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种色素提取方法,具体地说涉及一种从绿色松针中提取红色素的方法。
背景技术
在植物器官尤其是花瓣、果皮、嫩叶以及秋季落叶之中广泛存在着各式各样的色素,如花色素(Chalker-Scott,2002;Field et al.,2001;Gould et al.,1995;Zhang and Wang,2008)。而且许多植物果实中的红色素常成为食品加工业和医药工业的原料和添加剂。相关产品中,国内曾有茶红素的发明和报道(萧伟祥等,1987,1997)。松针茶作为一种特殊的保健饮品已有商品销售,但汤色偏淡。松树的常绿针叶,尤其是生长季节内绿色的松针,红色素含量微乎其微,而无色的原花青素(儿茶素及其衍生物)含量较高。普通松科植物的原花青素具有明显的抗氧化活性和抗癌活性(黄启亮,2012;王秋月等,2009)。因此,松树原花青素的提取工艺成为人们关注的生产加工工艺之一。以往的研究表明,松树原花青素大多从松树的树皮中提取(王秋月等,2009)。相对于松针而言,松树树皮资源数量较少,尤其是从立木上扒皮较为不便。尽管有从松针中提取原花青素的报道(黄启亮,2012),但从新鲜的绿色松针中直接提取红色素的工艺未见报道。
本发明的发明人在使用盐酸甲醇(或盐酸乙醇)浸提松针的过程中发现无色原花青素氧化聚合形成红色聚合原花青素和花色素(矢车菊素-3-O-葡萄糖苷等),从而不断地有红色素的混合物被浸提出来。目前常用的提取原花青素的方法大多从葡萄等果实中提取,产量受季节的影响,受果实生产的大小年影响。相对于其他的器官而言,松针资源量较大,且生长季节适度采集松针对松树的生长和存活影响不大,这为大量生产松针红色素创造条件。
发明内容
本发明的目的在于寻求一种能够提高提取松针红色素效率的方法,为全天候、大批量生产松针红色素奠定基础。
本发明的技术方案是:一种从绿色松针中提取红色素的方法,其特征是,采用1%盐酸甲醇溶液浸提绿色松针获得红棕色浸提液,然后加入碱沉淀,经离心、干燥后得到的紫红色粉末,即为松针红色素粗制品。
具体包括以下步骤:
(1)采取中龄或成熟龄松树二年生以上的绿色松针,洗净后自然晾干;然后将绿色干松针切成小段后待用;
(2)将绿色干松针和1%盐酸甲醇溶液加入浸提容器中,在室内自然温度下浸提16-18小时,且松针表面已经吸附大量的红色素而变成棕红色时倒出浸提液(弃用);
(3)再加入1%盐酸甲醇溶液洗脱吸附在松针表面等部位的红色色素,不断地搅动以便提高提取效率,持续浸提70-100小时,倒出红棕色浸提液待用;再加入1%盐酸甲醇溶液于浸提容器之中继续浸提70-100小时;将上述两次浸提液过滤残渣或离心除去杂质后混合待用;
(4)往步骤(3)提取的红棕色提取原液中加入NaOH,调整溶液pH值至12-14,待红色色素完全转化成紫色沉淀析出后,经离心、干燥后得到的紫红色粉末,即为松针红色素粗制品。
上述提取方法中,分三次加入1%盐酸甲醇溶液,优选地,第1、2、3次加入的1%盐酸甲醇溶液与绿色干松针的质量比为12-20:12-20:12-20:1,优选配比为16:16:16:1。1%盐酸甲醇溶液的配制方法为:2.77ml的浓度为36.5%的盐酸加入甲醇定容至100ml。
上述步骤(4)中优选加入红棕色提取原液体积1/13的1M氢氧化钠,调节pH值为13。
上述步骤(4)中的离心,优选为8000转/分离心10分钟。
上述提取方法中应用1%盐酸乙醇替代1%的盐酸甲醇同样可以获得松针红色素,且用乙醇提取对人体无害,但红色素提取量稍有差异。
上述提取方法中可以应用蒸馏装置回收上述过程废弃的甲醇。
经过试验证明,本发明提取的松针红色素是高聚合原花青素和花色素及其衍生物的混合物。该混合物主要为水溶性色素,在碱性环境中呈蓝紫色,在酸性环境下呈棕红色。
应用:加入松针茶中,增加松针茶汤色,还可以用作食品或药品添加剂。
本发明通过试验研究证明,该工艺可以从绿色松针中提取出红色色素,且伴随着干燥处理程度的增加而提高红色素的提取量。本方法利用松针角质层的大分子脂肪酸酯吸附红色色素的原理,通过设计合理的提取和洗脱过程,起到了大分子吸附树脂法提纯色素的效果。方法简单、便捷、实用,且成本低廉,适合于工业用大量生产松针红色素。经分析红色素的提取率在5%-8%之间(以鲜松针计),若选择合适的松针材料和优化的工艺提取率可提高到10%-18%。
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